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TEM样品制备技术对比

技术名称 限制条件 优点 缺点 伪影(人为缺陷)
双喷电解减薄 (Twin jet electrolytic thinning) 需针对特定化学元素调整电解液,对多相材料适用性有限 消除表面起伏和应变硬化,无机械损伤 多相材料的选择性溶解 化学污染
全浸电解减薄 (Full bath electrolytic thinning) 同上 同上 同上 同上
双喷化学减薄 (Twin jet chemical thinning) 仅适用于低化学反应性材料 同上 同上 同上
全浸化学减薄 (Full bath chemical thinning) 同上 同上 同上 同上
离子束减薄 (Ion beam thinning) 选择性刻蚀 适用于混合复合材料,常作为其他技术的最终步骤 化学和结构改变 辐射损伤
聚焦离子束减薄 (Focused ion beam thinning, FIB) 难以获得超薄切片 可精确定位减薄区域(精度1µm) 同上 轻微辐射损伤
粉碎法 (Crushing) 不适用于极硬或极软材料 快速,无化学扩散 随机取向,丧失大尺度微观结构 结构缺陷
楔形解理 (Wedge cleavage) 不适用于不可解理单晶基底或多晶基底 边缘厚度均匀,操作简单,可观察沉积层厚度 透明区域局限于边缘垂直方向 位错
三脚架抛光 (Tripod polishing) 不适用于软材料 可选定区域,观测面积大,无化学扩散 应变硬化,切片易碎 磨料污染,位错
超薄切片 (Ultramicrotomy) 不适用于极硬、极脆或极软材料 可控制取向,快速,支持三维重构 切片颤痕、压缩、撕裂,金属中机械损伤 结构缺陷、位错、形变
冷冻超薄切片 (Cryo-ultramicrotomy) 混合复合材料中硬度差异过大会影响效果 可控制取向,适用于软材料制备 同上 同上
直接复型 (Direct replica) 需显著表面形貌,材料需化学惰性 适用于放射性材料 破坏样品,图像倒置,仅显示形貌 形貌改变
间接复型 (Indirect replica) 需显著表面形貌 非倒置形貌图像,非破坏性 形貌分辨率低 同上
萃取复型 (Extractive replicas) 需强附着力、高粗糙度表面 操作简单,支持理化数据统计 可能溶解颗粒 同上
冷冻断裂 (Freeze-Fracture) 溶解困难 保持水合状态下的形貌 随机断裂,图像倒置,仅显示形貌 冰晶、相分离
细颗粒分散 (Fine particles dispersion) 易团聚、质量分布不均、润湿性差 快速,支持理化数据统计 干燥导致形变,分散剂残留
单颗粒冷冻水合膜 (Frozen hydrated film of single particles) 膜厚不均、分散性差 保持水合状态形貌 对电子束敏感 辐射损伤、冷冻损伤
装饰投影对比 (Decoration-shadowing contrast) 支持三维形貌重构 对比金属颗粒的尺寸和分布需控制
负染对比 (‘Negative staining’ Contrast) 样品过厚或载体电子密度过高 极快 重现性有限 分辨率受限
正染对比 (‘Positive staining’ Contrast) 缺乏活性双键位点 快速 对电子束敏感 金属盐污染
免疫标记 (Immunolabelling) 需在前期处理中保留抗原位点 特异性蛋白定位 标记不足 非特异性标记

资料来源:http://ayache.temsamprep.free.fr/guides_methodologiques.php?lang=eng

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