在高分辨率电子显微镜（SEM/TEM）的样品制备中，溅射镀膜技术因其高效性和均匀性被广泛应用。然而，薄膜的微观结构（如晶粒尺寸、连续性）直接影响成像分辨率。如何通过优化溅射参数获得更精细的导电薄膜？本文基于实验研究与实际经验，系统总结以下关键策略。
一、材料选择：从铂到合金的平衡
溅射靶材的物理性质直接决定薄膜的细腻程度。实验表明：
- 铂（Pt）：在相同电压（700 V）、电流（25 mA）和时间（3分钟）下，铂薄膜的晶粒尺寸最小，导电连续性最优，是高分辨率成像的首选。
- 金-钯合金（60% Au/40% Pd）：若需兼顾成本与性能，Au/Pd合金的薄膜细腻度仅次于铂，且抗氧化性优于纯金，适合常规高分辨样品。
- 纯金（Au）：晶粒易聚集形成岛状结构，需将电流降至20 mA以减少能量输入，适用于对分辨率要求较低的样本。
- 其他金属（如Ni、W、Cr）：虽可生成超细薄膜（TEM下几乎无可见结构），但易氧化，仅推荐短期实验使用。
建议：优先选择铂或Au/Pd合金，避免使用纯金或易氧化金属，除非实验需求特殊。
二、低温溅射：抑制晶粒生长的关键
基底温度是影响薄膜结构的重要因素。金属原子沉积后若迁移活跃，易形成大尺寸晶团，降低分辨率。
- 手动低温策略：通过预冷样本座（如液氮或冷冻处理），让基底温度下降，显著抑制原子迁移，形成均匀纳米级晶粒。
- 手动低温操作要点：
- 使用特氟龙绝缘的金属样本座，确保接地以避免电荷积累。
- 镀膜后需缓慢回温至室温，再取出样本，防止冷凝水破坏薄膜。
三、电压与电流的精细化调控
溅射功率的匹配是平衡薄膜质量与效率的核心。
- 低电压模式（700 V）：降低加速电压可减少高能粒子对基底的轰击，避免局部过热导致的晶粒粗化。
- 电流适配：
- Au/Pd合金：700 V + 25 mA，3分钟。
- 纯金：700 V + 20 mA，适当延长溅射时间。
- 氩气压力：维持150–200毫托，确保等离子体稳定，避免溅射不均匀。
案例：对陶瓷复合材料（如SiC/Al₂O₃）进行溅射，10秒短时间镀膜即可实现表面完全导电，且薄膜无明显结构缺陷。
注意：不同设备参数可能存在差异，建议通过预实验校准最佳组合。
四、复杂样本的镀膜技巧：短时多次与角度优化
对于表面粗糙、多孔或生物样本（如昆虫、植物组织），传统单次镀膜易出现覆盖不全或导电路径断裂。
- 短时多次溅射：
- 首次镀膜（10–15秒）形成纳米级晶核，减少热积累。
- 旋转样本后二次镀膜（相同参数），确保三维结构全覆盖。
- 结合导电胶（如银胶）连接样本与底座，缩短导电距离。
- 倾斜镀膜（45°）：针对球形颗粒或深孔结构，倾斜溅射可增强边缘覆盖，避免“阴影效应”（使用广州竞赢镀膜仪配置的旋转倾斜样品台可轻松实现。）。
应用实例：对蓬松昆虫样本进行3次短时溅射（间隔旋转120°），薄膜厚度均匀且分辨率显著提升。
五、镀膜质量验证与设备校准
- SEM自检：在抛光石墨表面溅射金膜，观察成像均匀性，可快速诊断SEM的像散和聚焦性能。
- 分辨率极限：常规热场发射SEM可解析5 nm级结构，若需更高分辨率，建议结合低温镀膜与场发射枪（FEG）技术。
结语
溅射镀膜的分辨率优化需兼顾材料特性、工艺参数与样本适应性。通过低温控制、低功率溅射和短时多次策略，即使是常规设备也能满足大多数高分辨成像需求。对于特殊样本，灵活调整镀膜角度与导电辅助手段，可进一步突破技术瓶颈。
Mary Mager, Improving the Resolution of Sputter-coated Films, Microscopy Today, Volume 8, Issue 2, 1 March 2000, Pages 16–17, https://doi.org/10.1017/S1551929500057448
