作者:孙千 本文转载自公众号:老千和他的朋友们。原文地址:https://mp.weixin.qq.com/s/IV3LERKhLNaC0HG4tb89Lw
透射电子显微镜(TEM)的成像精度和分析能力,核心靠电子源与电子枪的性能。电子源是电子束的源头,提供稳定可控的电子束照射样品;电子枪是集成控制组件,二者共同决定了TEM的分辨率、信号强度和应用范围。
电子源
TEM中主流电子源分为热电子发射源和场发射源两大类,衍生的电子枪在工作原理、性能参数和适用场景上各有侧重。
电子源的工作原理分热电子发射与场发射两类,肖特基电子源融合了二者核心特性。热电子发射源通过加热让电子获得足够能量,克服材料表面自然势垒(功函数 Φ)逸出,遵循理查德森定律(J=AT²e⁻Φ/kT),电流密度 J 与工作温度 T、功函数 Φ 直接相关。因高温易导致材料熔化或汽化,实用的热电子发射源仅采用高熔点耐火材料或低功函数材料,目前TEM 中主流的是六硼化镧(LaB₆)晶体,其功函数 2.4eV,工作温度 1700K,寿命超5000小时;传统钨丝功函数 4.5eV,寿命仅100小时,LaB₆的电流密度和稳定性明显优于钨丝。
场发射源(FEG)的工作原理不同,在超细钨针尖(半径 < 0.1μm)与阳极间加高压,形成强局部电场(E=V/r),电子通过隧穿效应逸出。按工作温度分冷场 FEG(室温工作,需 < 10⁻⁹Pa 超高真空)和肖特基 FEG(加热到 1700K,真空要求 10⁻⁶Pa),肖特基电子源经 ZrO₂表面处理,既保高亮度又提稳定性,是更实用的场发射技术。

肖特基电子源
表1,可以看到钨和LaB₆的Jc、T和Φ的相对值。

灯丝寿命没有准确定义的概念,因为标准不统一——有些以总工作时间计算(如钨灯丝“100小时“),有些以发射电流衰减程度为准(如“降至初始值的50%”)。理论上说,场发射灯丝一直在发射电子。热场发射枪在实际TEM应用中更受欢迎——它在提供足够性能的同时,操作更简便,对环境要求相对宽松,维护成本更低。只有在需要绝对最佳性能的特殊应用中,冷场发射枪的优势才会明显体现出来。
电子束的性能由亮度、相干性和稳定性三大核心特性定义,直接决定 TEM 的成像质量与分析能力。亮度(β)是单位面积、单位立体角的电流密度,公式为 β=iₑ/(π²(d₀/2)²α₀²),数值越高,小尺寸电子束中能聚集的电子越多,可为高分辨率成像和微区分析(如 AEM)提供充足信号。热电子源的亮度随加速电压线性增加,场发射源的亮度可达热电子源的数千倍,100kV 冷场 FEG 的亮度高达 10¹³A/m²sr,是已知最亮的连续辐射源之一。
相干性分时间相干性和空间相干性:时间相干性与电子束能量分散(ΔE)相关,相干长度 lc=vh/ΔE,ΔE 越小(冷场 FEG 仅 0.3eV),电子波长越均匀,越适合精细能谱分析(如 EELS);空间相干性由电子源尺寸和发散角决定,有效源尺寸 dc=λ/(2α),小尺寸电子源加小发散角,能提升相位对比图像质量和衍射图样尖锐度,是高分辨率 TEM(HRTEM)的关键。
稳定性上,热电子源(LaB₆/ 钨丝)电流波动小于 1%/hr,肖特基 FEG 表现相当;冷场 FEG 需通过电反馈电路维持 < 5% 的稳定性,超高真空环境是提升所有电子源稳定性的共同关键。
电子枪
电子枪作为电子源的集成控制单元,结构设计随电子源类型而异,直接影响电子束聚焦效果与操作便捷性。
热电子电子枪是三极管结构,核心组件有 LaB₆阴极(<110> 取向,增强发射)、韦氏帽圆筒(栅极)和接地阳极。韦氏帽加负偏压,与阳极一起形成静电透镜,把电子会聚到 “交叉点”。

热电子枪的三个主要部分,从上到下依次为:阴极、韦纳特圆筒和阳极,图中分别显示。韦纳特圆筒螺接到阴极支架上,两者都连接到高压电缆,该电缆还包含用于加热阴极和为韦纳特圆筒提供偏压的电源。阳极位于韦纳特圆筒正下方,整个组件安装在TEM其余部分的透镜柱顶部。
这类电子枪采用自偏压设计,发射电流增加时韦氏帽偏压自动升高,操作时需在 “饱和条件”(发射电流达最大值,继续加热不再提升电流)或略低于饱和状态工作,平衡信号强度与电子源寿命。

图 | (A) LaB6晶体以及当电子源处于(B)欠饱和和(C)饱和状态时的电子分布。

自偏压电子枪中电子源发射电流与源加热电流之间的关系。增加源电流会产生最大发射电流,称为饱和。

图| (A) 增加韦氏帽偏压(i–iii)对通过阳极的电子分布的影响。(B) 偏压与发射电流/电子枪亮度之间的关系。最大亮度(ii)是在中等韦氏帽偏压和中等发射电流(ii)条件下实现的。
场发射电子枪结构更简洁,由超细钨针尖阴极、第一阳极(加几 kV 提取电压)和第二阳极(加速到 100kV 以上)组成,双阳极的组合电场形成精细交叉点,部分型号加磁透镜优化电子束控制。

图|(A)来自场发射源的电子路径,显示了两个阳极作为静电透镜如何形成精细交叉点。有时在第二个阳极下方会增加一个额外的(电子枪)透镜。(B)场发射枪尖端,显示了极其精细的W针。
冷场 FEG 需定期通过 “闪烁” 处理(逆转电势或加热至 5000K)清除尖端污染物,肖特基 FEG 通过持续加热维持尖端清洁,无需闪烁,操作更简便。
不同电子枪的性能差异显著,选型需结合应用场景、真空条件和成本预算综合判断。LaB₆热电子枪亮度适中(10⁴A/m²sr),电流输出稳定,真空要求低(10⁻⁴Pa),是常规TEM宽束成像(放大倍数 < 50,000×)的首选,适合低预算和大面积样品观察。
肖特基 FEG 的亮度(5×10¹²A/m²sr)和相干性显著优于 LaB₆,能量分散仅 0.7eV,稳定性好且维护成本适中,适用于大多数高分辨率成像(HRTEM)和分析型 TEM(AEM)应用。
冷场 FEG 的性能达到极致,亮度 10¹³A/m²sr、能量分散 0.3eV,空间相干性最优,但依赖超高真空环境和专业操作技能,仅用于超高分辨率 EELS 分析、电子全息等特殊场景。需注意的是,场发射枪在低放大倍数下存在照明面积不足的局限,此时 LaB₆源的优势更明显。

300-keV VG HB603STEM中冷场发射电子枪的发射电流和束流的时间依赖性。两个电流都是在闪烁处理针尖后测量的。
测量电子枪特性
为确保电子枪处于最佳工作状态,需对关键特性精准测量。
束流测量用样品架中的法拉第杯和皮安计,捕捉样品处纳安至皮安级的束电流;会聚角通过 CBED 图样校准,按衍射盘宽度与间距的比例计算。

会聚光束DP上的距离,通过这些距离可以测量光束会聚角α,该角度与每个衍射斑的宽度成正比。
束直径需结合初始高斯直径、球面像差和衍射效应综合计算,实验中通过强度分布的 FWHM(半高全宽)或 FWTM(十分之一高全宽)表征。

高斯强度分布的半高全宽(FWHM)和十分之一高全宽(FWTM)的定义,这种分布是排列良好的电子束的典型特征。理想情况下,撞击样品的电子束应始终近似于这种强度分布。
能量分散借助电子光谱仪测量高斯峰的 FWHM,单色器可将其降至 100meV 以下;空间相干性通过薄多孔碳膜的菲涅尔条纹数量判断,场发射源的条纹数量远多于热电子源。

菲涅尔条纹:(A) 相干性较差的热离子源和(B) 高相干性的场发射枪。
TEM 电子源的发展,从1950年代的钨灯丝,到1970年代的 LaB₆,再到1980 年代后的场发射源,一步步升级,体现了对亮度、相干性和稳定性的不断追求。如今,LaB₆热电子枪仍是常规 TEM 的主流选择,场发射枪则随着高分辨率需求的增长和计算机控制技术的成熟,应用日益普及。操作实践中,建议尽量在最高加速电压下工作,提升电子枪亮度和样品穿透性;LaB₆电子源需缓慢加热与冷却,避免热冲击导致晶体破裂,且在略低于饱和的状态下运行以延长寿命。
总之,电子源与电子枪是 TEM 的核心组件,性能直接决定仪器的应用范围。LaB₆热电子枪平衡性能与成本,适合常规成像;肖特基 FEG 兼顾高亮度与稳定性,是高分辨率应用的优选;冷场 FEG 则满足极致性能需求。深入理解不同电子源的工作原理、电子束的关键特性及电子枪的结构设计,是实现 TEM 高效应用与精准选型的基础,也为解读不同时代的 TEM 文献提供了技术背景支撑。
参考资料Electron Sources