作者：孙千 本文转载自公众号：老千和他的朋友们。原文地址：https://mp.weixin.qq.com/s/TmcVXKfe2XBh-JLhCd2C2Q?relatedSceneType=0
在透射电镜（TEM）成像中，衍射衬度的产生源于两个核心物理机制：试样厚度的空间不均匀性（t 效应）与衍射条件的局域改变（s 效应）。这两种效应共同决定了明场（BF）和暗场（DF）图像中的对比度特征，对其深入理解是准确解读 TEM 图像、避免分析偏差的关键前提。
厚度变化引发的衍射衬度对试样倾斜的微小变化高度敏感，而质量 – 厚度衬度则不受倾斜影响，二者物理本质截然不同，切勿将二者混淆。
所有 TEM 试样的厚度均存在空间差异，这是超薄样品制备过程（如切片、聚焦离子束加工）的必然结果。同时，由于试样极薄（通常为纳米至亚微米级），晶格平面易发生弹性弯曲，即便这种弯曲角度小于 0.1°，也会显著改变图像对比度。弯曲的成因可能是样品制备引入的技术假象，也可能是块体材料中原生内应力的体现，还可能由晶格缺陷的引入导致。
在实际试样中，厚度变化与弯曲效应往往相伴出现，共同构成 TEM 图像分析的核心挑战与重要信息来源。
本文内容的核心重要性体现在三个方面：
1.所有 TEM 试样均为薄态，但其厚度始终存在空间变化；
2.样品因厚度极薄会发生弹性弯曲，即晶格平面发生物理旋转；
3.当晶格缺陷被引入样品时，晶面同样会发生弯曲。
理论基础：Howie-Whelan 方程与双束近似
厚度条纹与弯曲轮廓的物理本质，可通过双束近似下的 Howie-Whelan 方程精准描述。在双束条件（仅考虑直射束与一支布拉格衍射束）下，衍射束的强度表达式为：
其中，有效激发误差Seff定义为：
上述两式为本文所有讨论的理论核心。式中各参数含义明确：t 为电子束在试样中传播的有效距离（通常简称为 “厚度”，严格来说并非样品的几何厚度，仅当样品正入射时二者数值接近）；ξg为消光距离，表征直射束与衍射束之间耦合作用的特征长度；s 为偏离布拉格条件的激发误差，反映晶格平面与入射电子束的取向偏差。
在忽略电子吸收及其他衍射束干扰的前提下，明场图像中直射束的强度（I0）与暗场图像中衍射束的强度（Ig）呈严格互补关系。尽管本文的讨论主要围绕衍射束强度Ig（暗场像强度）展开，但直射束（明场像）的强度变化规律与之完全互补。
衍射强度随 t（厚度）和Seff（有效激发误差）两个独立变量呈周期性变化：当 t 恒定、s（进而Seff）局域变化时，形成弯曲轮廓；当 s 恒定、t 空间变化时，产生厚度条纹。这一简洁的数学关系，为解读复杂的 TEM 图像对比度提供了统一的理论框架。
本文的核心就是对上述强度公式的物理理解，以及如何将图像与衍射谱（DP）中的信息相关联。尽管这些效应通常会给晶格缺陷的系统分析带来阻碍，但在特定场景下也具备实用价值，而理解它们的最核心原因是：这些效应在 TEM 实验中本质上是无法避免的。
厚度条纹：楔形晶体中的干涉现象
TEM 试样的制备特性决定了，除蒸发薄膜、理想超薄切片、解理样品或聚焦离子束（FIB）制备的截面样品外，绝大多数试样的薄区均呈现楔形几何形态，厚度沿某一方向逐渐变化。下图展示了硅楔形试样同一区域的明场与暗场图像对，清晰呈现了厚度变化引发的周期性对比度条纹。
图 1 硅楔形试样的厚度条纹像 (A) 明场（BF）像与 (B) 暗场（DF）像，样品为楔形硅片，加速电压 300 kV，样品倾转至 (220) 衍射矢量 g 处于强激发状态。两幅图像中，条纹的周期性与衬度特征相似且呈互补关系。
由强度方程可知，直射束与衍射束的强度均随试样厚度 t 呈周期性振荡，且明场与暗场图像中的振荡特征完全互补。这种强度振荡现象被称为厚度条纹，更准确地可称为厚度等值线 —— 每条条纹对应试样中厚度恒定的区域。只有当试样厚度存在局域变化时，才能观察到该类条纹；若厚度均匀，图像将呈现单一均匀灰度。
需特别注意，试样的微小倾斜（哪怕仅零点几度）会快速改变厚度条纹的对比度与间距，这也是区分衍射衬度与质量 – 厚度衬度的关键特征。同时必须明确的是，图像的明暗会随样品厚度发生反转，例如在明场像中，较厚区域往往会比较薄区域更亮，这一现象与直觉完全相反。
厚度条纹的周期性与消光距离ξg直接相关：在布拉格条件（s=0）下，强度振荡的周期恰好等于ξg。对于楔形试样，条纹在图像中的间距由楔角与ξg共同决定：楔角越大，条纹间距越小；ξg越大，条纹间距越大。当存在其他强衍射束时，有效消光距离会减小；而在试样较厚区域，电子吸收效应会逐渐增强，导致条纹对比度衰减、清晰度下降。暗场像通常会呈现出更高的衬度，一方面是因为样品孔洞在暗场中呈暗衬度，另一方面是因为多束效应在暗场成像中的影响更小。
图 2 厚度条纹形成机制示意图
(A) 布拉格条件下（s=0），直射束与衍射束的强度呈互补式振荡变化。(B) 楔形样品几何结构。(C) 明场像衬度与样品厚度的对应关系，图像的条纹间距由楔角与消光距离共同决定。
下图展示了不同场景下厚度条纹的典型实验图像，涵盖了晶界优先减薄、微孪晶区与化学刻蚀薄膜等多种样品形态。
图 3 不同样品中的厚度条纹实例
(A) 优先减薄晶界区域的暗场（DF）像；(B) 仅右侧晶粒发生衍射时，含微孪晶砷化镓（GaAs）的强 (220) 衍射暗场（DF）像；(C) 经化学刻蚀的氧化镁（MgO）薄膜明场（BF）像。图中白色区域为样品上的孔洞。
图 4 带台面 – 台阶结构的样品截面示意图
样品具有平行于表面的台面结构，以及连接不同台面的台阶，是厚度条纹定量分析的典型几何模型。
图 5 退火氧化铝样品的厚度条纹像
经退火处理的氧化铝（Al₂O₃）样品的厚条纹像，样品为台面 – 台阶几何结构。(A) 低倍下，即使楔角与楔轴发生变化，条纹仍清晰可辨且连续；(B) 高倍下，可观察到给定条纹内的衬度呈量子化分布。
厚度条纹与衍射花样：倒易空间的对应关系
TEM 成像的核心规律之一是：实空间的周期性特征，必然对应倒易空间的特定衍射斑点阵列。当观察具有恒定楔角的试样时，即便在 s=0 的双束条件下，明场和暗场图像中仍会出现均匀间距的厚度条纹 —— 这一现象表明，倒易空间中 G 点（对应某一衍射晶面）处必然存在多个衍射极大，否则无法产生干涉条纹。
倒易杆的分裂是这一对应关系的物理根源。由于试样厚度有限，衍射花样中的每个斑点都会沿垂直于试样表面的方向伸长，形成 “倒易杆”。对于楔形试样，其两个表面取向不同，导致倒易杆分别垂直于两个表面伸长；实际上，这两个倒易杆呈弯曲状，在 s=0 处并不相交，这种弯曲特性与色散面的几何结构直接相关。
图 6 楔形样品的倒易杆几何结构
(B) 图中的倒易杆垂直于 (A) 图楔形样品的两个表面取向。实际情况下，倒易杆（蓝色线条）并不会真正相交（实际为黑色曲线），因此衍射谱（DP）中始终会出现两个衍射斑。
实验中可观察到明确的规律：楔角增大或激发误差 s 增加，都会导致实空间中厚度条纹的间距减小，而倒易空间中分裂斑点的间距则相应增大。这种实空间与倒易空间的对应关系，为深入理解衍射衬度的起源提供了直观的物理图像，也是连接图像观察与晶体结构分析的重要桥梁。
Amelinckx 团队的研究已完整描述了这一几何关系，且在 s=0 两侧，条纹间距的变化规律具有对称性，因此对楔形晶体进行精确的厚度测量时需格外谨慎。
关于厚度条纹的衬度本质：其通常被归为振幅衬度，因为在双束条件下，它们与特定的衍射矢量 g 相关联；但实际上，其源于两支紧邻 g 位置的电子束的干涉，因此本质上属于相位衬度，只是在常规分析中很少这样归类。
弯曲轮廓：晶体弹性形变的直接映射
当试样发生弹性弯曲时，晶格平面相对于入射电子束的取向会发生连续变化，导致激发误差 s 在试样不同位置呈现空间分布。当某一区域的晶格平面恰好满足布拉格条件（s=0）时，该区域会产生强烈的衍射，在图像中形成暗线（明场）或亮带（暗场），这类对比度特征被称为弯曲轮廓（请勿称之为消光轮廓）。
下图展示了弯曲轮廓的核心形成机制，以对称弯曲的箔片为模型，清晰呈现了晶面取向、衍射条件与图像衬度的对应关系。
图 7 弯曲轮廓形成机制示意图
样品薄膜在布拉格条件两侧发生对称弯曲。对于该几何构型，当 (hkl) 晶面满足布拉格条件时，G 衍射斑被激发。注意 G 衍射斑与衍射区域位于 O 点的两侧；若薄膜向上弯曲，二者则会位于 O 点的同侧。
以均匀弯曲的箔片为例：当 hkl 晶面在位置 A 精确满足布拉格条件时，其互补晶面¯h¯k¯l会在位置 B 满足衍射条件。在明场图像中，A、B 两个位置将呈现为两条暗线；若分别使用 g 和¯g反射形成暗场图像，亮带将分别出现在 A、B 位置。这种成对出现的对比度，是弯曲轮廓的典型识别特征。
随着弯曲角度增大，高阶衍射晶面（如 (2h2k2l)）也会依次满足布拉格条件，形成额外的弯曲轮廓。由于高阶衍射的布拉格角更大，晶格平面在更小的空间范围内通过布拉格条件，因此高阶反射对应的弯曲轮廓通常更狭窄。
初学者易将高阶弯曲轮廓误认为晶体中的线缺陷（如位错），简便的鉴别方法是倾斜试样：弯曲轮廓不固定于试样的特定位置，会随试样倾斜快速移动，而真实线缺陷的位置则保持稳定。
在实际成像实验中，应通过平移物镜光阑来形成暗场像，此操作会损失部分分辨率，但切勿平移或倾转样品。从衬度本质来看，弯曲轮廓属于真正的振幅衬度，而非相位衬度，这是其与厚度条纹的核心区别之一。
实空间晶带轴花样：弯曲对称性的视觉呈现
前述讨论仅针对绕单一轴的弯曲，而实际试样的弯曲往往更为复杂（多轴弯曲）。当弯曲区域恰好取向于低指数晶带轴附近时，不同晶面族的弯曲轮廓会相互交织，形成具有特定对称性的图案，即实空间晶带轴花样（ZAPs）。
图 8 铝试样的实空间晶带轴花样（ZAPs）
发生弯曲的铝（Al）样品的明场（BF）像，样品取向分别接近 (A) [100] 晶带轴与 (B) [013] 晶带轴，插图为对应晶带轴的选区衍射花样。每一组衍射晶面都会产生两条弯曲消光轮廓，具体取决于满足的是 +θB 还是 -θB 布拉格角条件。注意，对于任意一对晶面，其弯曲消光轮廓的间距并不均匀，这是因为弯曲曲率通常并非恒定值。
尽管实空间 ZAPs 会因弯曲产生一定畸变，但其晶带轴的对称性仍清晰可辨。每一条弯曲轮廓都唯一对应某一特定的衍射晶面族，这使得 ZAPs 成为实空间晶体学分析的有力工具。与选区衍射（SAD）花样不同，实空间 ZAPs 不会自动引入二重旋转轴，其对称性更直接地反映了材料的真实点群特征，是大角度会聚束电子衍射（CBED）花样中所观察到对称性的实空间对应物。
低指数晶带轴的 ZAPs 具有显著特征：主要晶面族的弯曲轮廓对通常紧密排列；而高指数晶带轴的 ZAPs 中，仅有一对轮廓保持近距离，其他轮廓则更为清晰且间距增大，这一特征可用于快速识别低指数晶带轴。通过倾斜晶体，可在试样同一区域获得不同取向的 ZAPs，其标引方法与 SAD、会聚束电子衍射（CBED）一致。
需特别注意：在实空间 ZAPs 中，衍射花样中较小的 g 值（对应晶面间距较大）对应图像中较小的轮廓间距，这与常规的 “图像 – 衍射花样反比关系” 恰好相反。
当样品发生翘曲时，可通过倾转样品使特定的弯曲轮廓保持在图像的目标观察位置，这一操作与利用菊池线进行倾转的原理一致。尽管图像模式下的倾转操作难度更高，但当样品翘曲严重或过薄而无法观察到菊池线时，ZAPs 与弯曲轮廓可让我们在实空间完成取向调控，甚至可对样品特定位置的特定衍射矢量 g 设定对应的 s 值。
图 9 氧化铝试样的 0001 晶带轴实空间 ZAP
氧化铝（Al₂O₃）[0001] 晶带轴的实空间晶带轴花样（ZAP）：(A) 明场（BF）像；(B) 对应的选区衍射谱（DP）。(C~H) 为位移光阑暗场（DF）像，由 (B) 图中标注的衍射斑采集得到，用于标定 (A) 图中的主要暗弯曲消光轮廓；其中 (C、D：3030 衍射斑)、(E、F：3300 衍射斑)、(G、H：0330 衍射斑)。注意在 (A) 图中，内侧 {1120} 衍射斑产生的弯曲消光轮廓，其衬度弱于 {3300} 衍射斑对应的轮廓。
弯曲轮廓的典型应用：表面形貌判定
弯曲轮廓最简单的应用之一，是判断样品表面的某一区域是凸起的小丘、凹陷的凹坑还是鞍形弯曲，这一信息在分析衬底上生长的颗粒时尤为重要，尤其是当衬底为薄膜时。通过对应衍射斑的位移光阑暗场像，结合弯曲轮廓的弯曲方向，可直接判定样品表面的起伏形态，无需借助其他表征手段。
反常吸收效应：Bloch 波的选择性衰减
当试样厚度超过一定限度时，电子的吸收效应不可忽略，会显著影响衍射衬度。对吸收效应的理论处理通常采用唯象方法，通过引入消光距离的虚部来描述，其表达式为：
其中，ξ’g的经验值约为10ξg。这种处理的核心是将 Howie-Whelan 方程中的1/ξg替换为(i/ξ’g+1/ξg)，使传播常数 γ 获得虚部，从而导致衍射振幅随试样厚度呈指数衰减。尽管这是一种完全唯象的近似处理，ξ’g本质上是一个拟合实验结果的修正因子，但能有效解释实验中观察到的吸收相关现象，在 TEM 图像分析中应用广泛。
吸收效应的物理本质需从 Bloch 波理论理解。波矢较小的第二支 Bloch 波（Bloch wave 2）受到的吸收远弱于第一支 Bloch 波（Bloch wave 1）：前者在原子之间的通道中传播，后者沿原子核传播，易与原子核发生相互作用而衰减。随着晶体厚度增加，第一支 Bloch 波逐渐被吸收；由于厚度条纹源于两支 Bloch 波的拍频干涉，当第一支 Bloch 波完全衰减后，厚度条纹会消失，但电子束仍能穿透试样，形成均匀灰度的图像。
图 10 反常吸收对厚度条纹衬度的影响
计入反常吸收效应后，双束明场（BF）像中厚度条纹的衬度会发生衰减。注意当样品厚度达到约 5 倍消光距离时，厚度条纹已完全消失，但晶体中的缺陷依然可见。
“反常吸收” 这一术语源于历史命名习惯，并非指该现象异常。实验表明，厚度条纹的可见范围通常限制在约5ξg的厚度内，通过选择性激发吸收较弱的第二支 Bloch 波，可优化这一厚度极限。在试样较厚区域，弯曲轮廓也会受反常吸收影响，导致厚度条纹在 s 为负值的区域（即 g 对弯曲轮廓的内侧）衰减更快。
计算机模拟：定量分析的工具
厚度条纹的对比度可通过计算机模拟进行定量分析，模拟的核心是数值求解 Howie-Whelan 方程。需强调的是，切勿将模拟程序当作 “黑箱” 使用，其结果的可靠性依赖于输入参数的合理性（如消光距离、激发误差、吸收系数），使用者需明确模拟的物理假设与近似条件，避免盲目套用模拟结果。
图 11 层状复合材料的厚度条纹像与加速电压效应
(A) 砷化镓（GaAs）与铝镓砷（AlGaAs）交替生长的 90° 楔形样品的厚度条纹像。不同物相的消光距离存在差异，因此条纹间距也随之改变。(B) 300 kV 与 (C) 100 kV 电子束下的强束明场（BF）像（s=0）。消光距离随加速电压的升高而增大，因此可观察到样品更厚的区域。
以 90° 解理的 GaAs/AlₓGa₁₋ₓAs 层状复合材料楔形试样为例：解理面为 {110}，试样以 45° 安装时，电子束可近似平行于 [100] 方向。由于 GaAs 与 AlₓGa₁₋ₓAs 的消光距离ξg存在差异，二者在图像中呈现不同的条纹间距，可直接通过条纹特征区分两种材料层。这类场景的定量模拟需综合考虑多因素，尤其是吸收效应、多束干扰等，才能获得与实验结果一致的模拟图像。
加速电压的变化会显著影响厚度条纹的特征：消光距离随加速电压升高而增大，因此 300kV 下观察到的条纹间距大于 100kV 下的间距，且可观察的试样厚度范围也相应扩展。这一电压依赖性为实验参数优化提供了明确指导：分析厚试样时可提高加速电压，分析薄试样时可降低加速电压以获得更清晰的条纹。
厚度与弯曲效应的耦合作用
由核心强度方程可知，厚度效应与弯曲效应并非独立存在，而是经常同时发生并相互耦合，形成复杂的对比度图案。下图展示了这种耦合效应的实验图像：弯曲轴垂直于楔形试样的边缘，当 s=0 时，有效消光距离ξeff达到最大值；随着向两侧偏离布拉格条件，ξeff逐渐减小，导致厚度等值线向试样边缘弯曲。
图 12 厚度条纹与弯曲轮廓的耦合作用明场像
厚度条纹与弯曲消光轮廓（X、Y）均会影响图像衬度，且二者可同时出现在样品的同一区域，进而发生相互作用与耦合，最终在该明场（BF）像中形成复杂的衬度分布。沿 A-A 线，偏离参数 s 发生符号改变，在 O 点处近似为 0，在两条轮廓之间为负值。
这种耦合效应为试样厚度的精确测定提供了实用方法：假设楔角恒定且试样边缘处厚度为零，可通过比较不同 s 值下推导的厚度，与 s=0 区域外推得到的厚度值，实现局域厚度的定量测量。需特别注意的是，利用厚度条纹进行 XEDS 分析所需的厚度 t 计算时需格外谨慎，因为该方法仅能测定发生衍射的（结晶态）材料的厚度，样品表面可能存在的非晶层（如污染层、氧化层，成分可能与基体相近或不同）无法通过该方法测定，分析时需加以区分。
当缺陷（如位错、孪晶、界面）导致试样弯曲时，缺陷本身的对比度会与厚度变化的对比度相互叠加，增加缺陷分析的复杂性，但同时也为研究缺陷周围的应变场分布提供了额外的信息通道 —— 通过分析弯曲轮廓的畸变，可反推缺陷引起的晶格弯曲程度。
表面弛豫：纳米尺度的微妙弯曲
在纳米尺度结构（如半导体超晶格）中，箔片的弯曲效应往往更为微妙，其中表面弛豫引发的晶面弯曲是典型案例。当两种晶格参数略有差异的立方材料，按 (001) 取向外延生长形成超晶格时，为适应晶格失配，一种晶体沿界面法向膨胀，另一种则收缩，形成四方畸变，这种畸变在块体材料中被晶格约束所抑制。
制备截面 TEM 试样时，薄区表面的晶格约束被解除，界面附近的晶格会发生弛豫，导致平行于界面的晶面发生微小弯曲。这种弯曲的影响范围仅限于界面附近的短距离内，但足以显著改变暗场图像的外观。
图 13 超晶格界面的表面弛豫与成像效应
(A) 界面在薄样品表面发生弛豫的示意图。(B、C) 为 GaAs/AlGaAs 超晶格的暗场（DF）像，样品取向为 [001] 极轴，分别采用 200 与 020 两个正交衍射矢量成像。(B) 图中 [200] 矢量平行于界面，(C) 图中 [020] 矢量垂直于界面。若平行于界面的晶面为弛豫晶格失配产生的应变而发生弯曲，则仅 020 衍射的成像会受到影响，表现出更陡峭的衬度变化。
实验观察表明，使用垂直于界面的 g=020 反射记录的图像，比使用平行于界面的 g=200 反射记录的图像更为锐利，这正是表面弛豫导致晶面弯曲的直接证据 —— 垂直于界面的晶面弯曲，会增强对应反射的衍射强度，使图像对比度更清晰。
这一案例虽具特殊性，但揭示了重要规律：表面弛豫可引发衍射晶面的微妙弯曲，进而影响 TEM 图像对比度。在纳米尺度结构（如超晶格、薄膜、纳米颗粒）的分析中，这类细微的弯曲效应不可忽视，否则可能导致对结构的误判。
总结
厚度变化与试样弯曲引发的衍射衬度效应，均可通过双束几何下的强度方程得到统一解释。尽管该方程基于双束近似推导，但在存在多个强激发衍射束的情况下，类似的衬度效应仍然存在，只是简单的正弦平方依赖关系会因多束干扰而修正。核心规律明确：保持 s 恒定、改变 t 产生厚度条纹；保持 t 恒定、改变 s 产生弯曲轮廓，二者构成了衍射衬度分析的基础。
厚度条纹作为一种干涉效应，经精准分析可用于计算箔片厚度、揭示试样表面形貌。需注意的是，当试样两个表面平行时，即便存在倾斜，也不会观察到厚度条纹，但该区域的对比度仍依赖于投影厚度。弯曲轮廓则为绘制试样中 s 值的空间分布提供了有力工具，当箔片绕多轴弯曲时，可形成反映材料真实对称性的实空间 ZAPs，成为实空间晶体学分析的重要手段。
对于常规缺陷分析，理想实验条件是避免试样弯曲，在厚度近似恒定的薄区进行观察，以减少衬度干扰；但这一原则并非绝对，在特定场景下，主动利用弯曲与厚度变化可获得额外的结构信息（如缺陷应变场、表面弛豫）。关键在于熟练掌握明场、暗场与选区衍射技术，实现对 t 和 s 参数的有效控制。最后需强调，反常吸收的物理机制只能通过 Bloch 波的相互作用完整解释，其理解对于厚试样的图像分析、厚度定量计算至关重要，也是深入掌握 TEM 衍射衬度理论的核心要点。
参考资料Thickness and Bending Effects
