作者：孙千 本文转载自公众号：老千和他的朋友们。原文地址：https://mp.weixin.qq.com/s/3s1JqUMBcSGptufMqYeHmg
原位 EBSD 技术的进步，依托两大核心技术的协同发展：一是自动化衍射图案分析技术，二是 SEM 硬件技术。1992 年，首台全自动 EBSD 系统问世，单张衍射图案分析耗时约 4 秒，受限于采集速度，早期原位研究仅能开展简单的拉伸、加热实验。1993 年，该技术被命名为取向成像显微术（OIM），标志其功能从单一衍射图案分析，升级为可定量表征晶体取向分布。
此后数十年间，商用 OIM 系统的扫描速度提升了四个数量级以上；同时场发射 SEM 的普及推动原位 EBSD 的观测精度与采集速率同步提升，得以捕捉材料微观结构的瞬态演化 —— 而这些瞬态变化，正是决定材料动态性能的关键。
顺利开展原位 EBSD 实验，需满足两项核心技术要求：
第一，为保证晶体取向测量精度，样品需保持约 70° 的倾斜角度，因此 SEM 腔体、EBSD 探测装置与原位实验台（拉伸台、加热台）需在空间结构上精准适配；
第二，实验过程中样品会发生微小位移，需通过手动校准或计算机自动漂移校正，确保历次扫描均对准材料的同一观测区域。
原位 EBSD 实验通常分为四类：
1.SEM 腔内完成原位实验后，分别对实验前后的样品做 EBSD 结构分析；
2.材料拉伸过程的不同应变阶段，间断开展 EBSD 扫描观测；
3.材料加热、冷却的特定温度点，或恒温保温的不同时间节点，开展 EBSD 扫描；
4.同步结合加热与拉伸载荷，开展热–力耦合原位 EBSD 实验。
此外，需要明确原位与准原位的区别：准原位研究需将样品取出 SEM 腔体，在外完成实验后再放回腔内扫描；这里讨论的均为原位实验，即实验全程不取出样品，全部流程在 SEM 腔体内完成。
四类原位 EBSD 实验
（一）原位后实验
原位后分析是最基础的原位 EBSD 研究方法：先在 SEM 腔体内对样品开展原位物理或化学实验（如加热、通电、氧化），再通过 EBSD 表征实验前后的材料结构差异。该方法与 EBSD 的表面表征特性高度契合，尤其适用于研究材料表面的电迁移、氧化、表面改性等过程。
以集成电路金属线路的电迁移研究为例：研究人员先将线路表面钝化层减薄，在 SEM 内完成原位加热通电实验，再彻底去除线路表面覆盖层并开展 EBSD 扫描，以此明确晶体取向与线路内部孔洞形核、扩展的关联规律。
FIB-SEM 与 EBSD 联用时，可在同一真空环境下完成离子束铣削与 EBSD 扫描：既可以制备高精度 EBSD 观测样品，例如将金丝支架加工成横截面后再扫描（图 1）；也可以研究不同铣削参数对材料表面结构的影响。
图1 SEM-FIB 联用设备中经横截面处理的金丝支架，及对其进行 OIM 成像的结果图
但这类原位后分析只能获取材料结构的快照，无法完整呈现结构动态演化的连续过程，若要追踪完整演化路径，需将实时 EBSD 扫描与原位实验同步结合。另一方面，实验后的离线 EBSD 分析可获取部分实时扫描难以表征的信息，例如Ti-6Al-4V中碳化钨颗粒周边的物相类型——这类分析耗时较长且需人工干预，无法在原位实验中重复开展。
（二）原位拉伸 EBSD 实验
原位拉伸 EBSD 实验，更新了学界对材料塑性变形微观结构演化的认知。1996 年，研究人员完成首例原位拉伸 EBSD 实验，依托早期 OIM 系统，首次追踪到拉伸过程中材料内部晶粒的晶格旋转、晶粒破碎与亚晶形成过程。现代场发射 SEM的普及进一步提升了观测精度，可更精细地表征位错引发的结构演化。
以轧制退火态 5754 铝合金的研究为例：该合金为完全再结晶状态，平均晶粒尺寸 30 微米。研究人员在拉伸的不同应变阶段，对 250×250 微米的区域开展 EBSD 扫描，单帧扫描含 18200 个测量点，步长 2 微米，单次扫描耗时约 6 分钟（图 2）。为保证颈缩变形恰好出现在观测区域，样品上预先加工了微缺口。
图2不同应力 – 应变阶段下 OIM 扫描得到的取向图谱；附图为该样品的应力 – 应变曲线，及标记晶粒内的取向扩散随应变的变化关系曲线
该实验清晰揭示了材料塑性变形的两项核心特征：
第一，随拉伸应变增大，晶粒内部的取向衬度逐渐不均，这是变形过程中位错累积，导致晶粒局部晶体取向出现偏差造成的，研究人员可通过单个晶粒的取向扩散程度定量追踪该偏差的演化；
第二，部分晶粒的整体取向发生改变，对应晶粒的整体旋转，该过程最终会引发材料宏观织构（晶粒整体排布方向）的演化。
同时，扫描图谱中黑色未索引区域随应变增加而增多，也暴露了早期的技术瓶颈：塑性变形会导致样品表面粗糙化，即 “桔皮效应orange peel effect”，破坏电子束与样品表面的几何匹配关系，降低衍射图案质量，最终导致 EBSD 无法有效识别。
目前该技术已广泛应用于 Mg-3Al-1Zn 镁合金的孪生变形、相变诱发塑性钢与超马氏体不锈钢的变形相变研究，为这些工程常用材料的变形机制提供了直接的微观实验证据。
（三）原位加热 EBSD 实验
原位加热 EBSD 是目前应用最广泛的原位 EBSD 研究模式，核心研究方向分为两类：一是加热过程中的晶相转变，二是变形材料退火过程中的再结晶与晶粒长大。
开展这类实验的加热台需支持 SEM 外部控温，同时适配样品 70° 左右的倾斜要求；也存在一种简化替代方案：先在 SEM 外加热样品，再快速移入 SEM 腔体，在样品降温过程中开展 EBSD 扫描，该方案操作简便，但温度控制精度较低。
早期商用加热台的常规控温范围为 600~700℃（最新专用高温原位加热台控温上限可达 1500℃以上，支持真空 / 惰性气氛保护，可避免样品高温氧化），研究人员通常采用两支热电偶，分别监测加热台与样品表面温度，该温度区间不会对 SEM 与 EBSD 系统造成损伤。
1. 晶相转变研究
在晶相转变研究中，原位 EBSD 可清晰揭示温度诱发晶相转变背后的晶体取向演化规律，金属钴是该类研究的经典模型材料。钴在 422℃会发生六方相向面心立方相的转变，且该相变可逆 —— 温度回落至相变点以下，会重新转变为六方相。
研究人员对钴样品反复升降温并同步连续 EBSD 扫描，证实钴的该相变具有完全可逆性，多次循环后相变的晶体学演化规律保持一致；同时该相变遵循密排面与密排方向分别平行的晶体学取向关系，即面心立方相的 (111) 晶面与六方相的 (0001) 晶面相互平行，对应的密排方向也保持平行，该结论可通过相变前后 EBSD 衍射花样中重合的晶极点直接验证（图 3）。
图3 部分相变晶粒的 EBSD 衍射花样，其中上侧花样标注 (111) 晶极点、下侧花样标注 (0001) 晶极点
对部分相变的钴晶粒进行分析后（图 4），研究人员还发现两项特征：一是晶粒内部存在明确的相变界面与静止界面，前者对应晶相正在转变的区域，后者对应晶相保持稳定的区域；二是晶粒内看似随机交替的六方相与面心立方相，并非材料真实结构，而是测量假象 —— 样品表层与次表层晶相不同，两者的衍射图案叠加后，导致 EBSD 自动分析系统随机识别出不同晶系。
图4 相变部分完成时捕捉到的相转变OIM 图谱；及OIM 扫描选定测点处α相的 (0001) 极图与β相的 (111) 极图。图中蓝色线条为完全转变为β相后的晶界，青色线条为α相的最终晶界
目前原位加热 EBSD 已应用于纯钛、铁合金、低碳钢的相变研究，结合激光加热台还可观测材料的高温快速相变过程。
2. 再结晶与晶粒长大研究
再结晶与晶粒长大是原位加热 EBSD 的核心研究方向，研究对象覆盖铝合金、纯铜、钢材乃至岩盐等多种材料，核心是依托 EBSD 定量表征材料加热退火过程中的微观结构演化规律。
等通道角挤压变形纯铜在 160℃保温的原位研究，是该领域的代表性工作：研究人员每 2 分钟扫描一次（最新 EBSD 支持高温下连续实时扫描，无需间隔等待，同等区域扫描耗时不足 1 秒），观测区域为 26×26 微米，单帧扫描含 19706 个测量点，步长 0.2 微米（最新 EBSD 步长可达 5~10 纳米），结果如图 5 所示。通过连续扫描图谱可清晰区分两类晶粒：再结晶晶粒（取向衬度均匀，内部无变形残余应变）与变形晶粒（因局部取向偏差，内部取向衬度不均）。
图5 变形铜样品原位加热过程中，不同时间点下叠加于图像质量图谱的取向图谱序列。(a) 初始微观结构；(b) 12min、(c) 20min、(d) 30min、(e) 46min、(f) 66min、(g) 86min、(h) 108min、(i) 130min 时的微观结构
研究人员同时计算了核平均取向偏差（KAM，即单个扫描点与其邻域内相邻点的取向差平均值，六边形扫描网格的一阶邻域对应 6 个相邻点），结果显示该数值随保温时间延长持续降低（图 6），而衍射图案的图像质量（清晰度）与置信指数（分析结果可靠度）则持续升高。三项参数的协同变化，可直观定量地反映材料内部再结晶进程：无缺陷的新生晶粒逐步取代变形晶粒。
图6 变形铜样品原位加热过程中，不同时间点下的平均核取向扩散变化图
但该研究也暴露了一项关键局限：原位 EBSD 无法判定再结晶晶粒的形核位置，无法区分晶粒是在样品表面直接形核，还是在样品内部形核后生长至表面，因此需结合其他表征技术才能获得完整结论。
（四）热–力耦合原位 EBSD 实验
热–力耦合原位 EBSD 实验同步集成加热台与拉伸台，可在 SEM 腔体内观测材料高温下的变形过程，用于研究高温动态再结晶、超塑性、蠕变等高温合金核心性能相关的微观机制。
针对钴–镍– 铬–钨高温合金 Udimet 188 的蠕变研究，是该类实验的经典案例：研究人员在 760℃、220MPa 条件下开展原位拉伸蠕变实验，同步对 200×200 微米区域开展 EBSD 扫描，单帧扫描含 140000 个数据点，步长 0.5 微米，单次扫描耗时 20 分钟。
实验结果显示，随蠕变进程推进，EBSD 衍射图案的解析成功率从初始 95% 逐步下降，原因是高温蠕变导致样品表面粗糙化；同时研究得到一项核心结论：合金的晶界开裂主要发生在取向差大于 10° 的随机大角度晶界，而重合位置点阵晶界的开裂倾向极低（图 7）。
图 7 钴基高温合金 Udimet 188 在 760℃、220MPa 条件下发生 594μm 位移的原位拉伸蠕变后表征图谱。图中灰度代表各晶粒的平均图像质量（IQ）；红色线条为随机大角度晶界（取向差 > 10°），蓝色线条为重合位置点阵晶界，粗黑色线条为开裂晶界
该发现为抗蠕变高温合金的设计提供了直接的微观依据，也证实原位 EBSD 可搭建起微观结构表征与材料工程性能之间的关联桥梁。针对铝合金的同类研究，还进一步揭示了高温变形过程中晶体取向与动态再结晶的关联规律，深化了对材料超塑性行为的认知。
原位 EBSD 技术的局限性
尽管原位 EBSD 为材料科学研究提供了关键支撑，但该技术发展早期存在四项核心问题；即便当前技术已大幅迭代，部分问题仍仅得到有效缓解，尚未完全解决。
第一，早期原位 EBSD 研究多聚焦于材料的微小区域，可观测的晶粒与晶界数量有限，实验结果统计代表性不足，难以反映材料整体的结构演化规律。最新一代高速EBSD系统已支持大视场、高分辨率扫描，可覆盖更多晶粒，实验结果的统计可靠性显著提升。
第二，EBSD 本质为表面表征技术，存在自由表面效应：原位观测到的表面结构演化，与材料内部的结构变化可能存在差异。因此目前仍需结合体相表征技术（如金相显微镜、CT 扫描），验证表面观测结论的普适性。
第三，样品表面质量是原位 EBSD 实验长期面临的技术挑战。EBSD 要求样品表面经精细抛光，才能获得高质量衍射图案；原位实验样品因结构、尺寸的特殊性，抛光难度本身更高。同时实验过程本身会劣化表面质量：变形引发表面粗糙化，加热引发表面氧化，两者都会降低衍射图案质量，导致 EBSD 解析成功率下降。目前通过专用抛光工艺与高温 / 变形原位防护装置，该问题已得到显著缓解，但仍无法完全消除。
第四，扫描速度仍是原位 EBSD 的核心技术瓶颈。早期 EBSD 扫描速度慢于材料微观结构的演化速度，扫描全程内材料结构已发生显著变化，最终得到的扫描图谱会出现空间不均的假象，甚至无法准确呈现晶粒长大、相变的真实过程。如今 EBSD 扫描速度已提升至万点每秒量级，但针对高速冲击、毫秒级快速相变等极快动态过程，扫描速度仍需进一步提升。
