作者：孙千（编译） 本文转载自公众号：老千和他的朋友们。原文地址：https://mp.weixin.qq.com/s/QTTIZ4CsDic16XPDSKhXHA
1972 年至今，笔者与福特汽车公司的同事持续发表研究成果，均以常温切片或冷冻切片作为核心样品制备手段之一。切片主要分两类：厚片用于光学显微镜观察，超薄切片用于电子显微镜观察。研究覆盖九大类材料：聚合物复合材料、聚合物共混物、反渗透膜、碳纤维、弹性体、汽车尾气催化剂、铝表面涂层、铝合金轮毂、快速凝固铝合金。本文不重复既往研究结论，重点梳理切片技术在材料研究中的各类应用路径与实践经验。
引言
近年显微镜领域期刊与会议论文显示，切片技术作为材料科学样品制备方法，重新受到学界关注。实际上，笔者自 1966 年起便将切片技术用于材料科学研究，1972 年开始发表相关论文。以下结合多年实践，介绍该技术的应用方法与实际经验。
切片技术的起源很早，本质是用刀具切取材料薄片以观察内部结构，最早可追溯到人类用刀具分割动植物食材的阶段。最初人们切片只是为了获取食物，但好奇心驱使人们关注材料的内部结构；早期的医者 —— 无论来自中国、腓尼基还是埃及 —— 都曾通过解剖探索人体构造。欧洲早期的外科医生多由理发师兼任，他们熟练掌握刀具使用技巧，也推动了解剖与切片技术的发展。对微观结构的探索需求，最终催生了专业切片机，通过提升切片质量来提高观察精度。
纵观切片技术的发展史，生物科学是主要的推动力量，也最先从中获益。生物学家需要观察组织内部形态，因此始终走在技术前沿，持续迭代切片机、配套工具、切片刀具，并发展出控温的冷冻切片技术。
方法
材料科学研究者若想了解切片技术，有两部专著与一篇综述论文极具参考价值，它们虽发表于上世纪六七十年代，至今仍不过时。第一部是 Kay 1965 年主编的《电子显微镜技术》，其中 Glauert 与 Phillips 撰写的《薄片制备》章节，是非常好的切片技术入门资料。第二部是 Goodhew 1972 年的著作，其中《最终减薄技术》章节整理了大量镜检前的样品减薄方法，切片技术也包含在内，实用性很强。Phillips 1967 年的综述论文，则详细介绍了切片技术在金属样品制备中的多种应用；Malis 与 Steele 1992 年的研究提供了近年的应用案例。此外，Jung、Reichert、LKB、RMC 等切片机厂商的操作手册与应用说明，也包含大量实用的切片与冷冻切片技术细节。
实操基础与设备
笔者 1966 年任职于 FMC 公司美国粘胶纤维部，岗位是分析化学家，由此接触到切片技术。当时部门的分析显微镜师 F. Morehead 即将退休，笔者便在他的指导下转行从事显微镜研究。该部门主要生产再生纤维素（人造丝、玻璃纸）与聚酯类合成纤维及薄膜，显微镜师的工作是通过形貌研究为研发和生产提供支持。
实验室配有光学显微镜与透射电子显微镜，对应两类切片设备：轮转式、滑座式切片机用于制备 0.5\10 μm 厚的光镜切片；Sorvall MT2B Porter-Blum 型超薄切片机用于制备 20\100 nm 厚的电镜切片。这三台设备都是手动操作的。
即便是新手也能很快体会到，切片操作必须极度细心和耐心，否则很容易产生切割伪影，掩盖样品真实结构。常见伪影包括切割振动导致的颤痕、刀刃缺损或残留碎屑造成的刀痕等（详见 Kay 1965 年著作第 12 章）。
刀具选择与维护
搭配水槽使用时，短三角玻璃刀、长款 Ralph 刀或 Histo 玻璃刀，锋利度与亲水性通常优于金刚石刀。但玻璃刀耐用性差，一般只用于修块操作或人员培训，冷冻切片场景尤其如此。
正常使用条件下，一把金刚石刀切割聚合物样品可使用 3~4 年才需重新打磨；而玻璃刀通常用一次就会变钝。而且玻璃刀刃口容易被空气氧化钝化，必须现制现用。
切割硬质材料时（本文涉及的多数材料都属于此类），金刚石刀的磨损和崩刃速度会比切聚合物时快，但它也是唯一能有效切割这类材料的刀具。因此金刚石刀的使用必须格外小心，每次使用前后都要做好清洁维护。
市售金刚石刀品牌很多，笔者只用过三种。其中亲水性越好的刀具，切片效果越佳 —— 只有液体完全浸润刃口，切下的薄片才能顺利漂浮在液面上。刀具亲水性受金刚石表面性质、加工工艺和刃口清洁度共同影响，即便是厂商，也很难在使用前准确预判实际效果。
包埋技术要点
除了切片操作本身，还需要掌握包埋技术，用来固定质地柔软、易碎的样品，保证切片过程中样品不变形。
光镜切片的样品，一般选用市售、与样品化学性质兼容的石蜡作为包埋剂。电镜切片则优先选用环氧树脂，或是添加 2% 过氧化苯甲酰催化的甲基丙烯酸甲酯 – 丁酯混合包埋剂。
要切出高质量薄片，包埋剂的硬度必须与样品硬度匹配。甲基丙烯酸酯类包埋剂的硬度可以调节：纯甲基丙烯酸甲酯硬度最高（洛氏 M 级 80~100），纯甲基丙烯酸丁酯质地较软，按不同比例混合就能得到中间硬度的包埋剂。
如果样品含水（比如未干燥的纤维素样品），就要参照生物样品的包埋流程处理。具体流程是：先将样品依次放入浓度逐步升高的乙醇水溶液中脱水，直至 95% 乙醇浓度；再换成浓度递增的甲基丙烯酸酯乙醇溶液，最终置换为纯甲基丙烯酸酯；最后加入过氧化物固化剂。置换完成后，把样品装入明胶或塑料胶囊，通过加热或紫外线照射使其固化。
操作中要特别注意：包埋剂不能与样品发生化学反应，否则会改变样品的原始形貌。在甲基丙烯酸酯之后，业界又开发出多种水溶性包埋剂，主要是可与水互溶的环氧树脂，使用这类包埋剂可以省去大部分甚至全部的溶剂置换步骤。
不含水的样品，用纯甲基丙烯酸酯或环氧树脂包埋都可以。石蜡与甲基丙烯酸酯包埋剂的优势在于：切片贴到载玻片（用蛋清等粘合剂）或电镜载网（formvar 膜、parlodion 膜或碳膜支撑）后，可以用溶剂把包埋剂溶解除去，不会干扰样品观察。除去包埋剂后，也方便后续对样品进行染色，以突出特定的形貌特征。
早期研究的材料涉及企业专有技术，相关结果并未公开发表。
多技术联用的研究思路
1968 年，笔者进入福特汽车公司科研实验室，担任分析显微镜师。当时实验室已有光学显微镜、透射电子显微镜，还正在安装一台全新的扫描电子显微镜。
“分析显微镜师” 是近年才流行的称谓，但当年材料领域的显微镜师结合光镜与电镜开展研究，其实已经是分析显微镜工作的雏形。这里也建议研究者：不要局限于单一显微技术，透射电镜、扫描透射电镜、扫描电镜、光镜，以及新兴的扫描隧道显微镜、原子力显微镜，各有优势，应当结合使用。不必执着于某一种显微或光谱技术，多方法联用往往能得到更全面的结果。
加入福特后，笔者参与了多种材料的显微分析工作（详见表 1）。本文引用的文献中，除 Kay 1965、Glauert 1972、Phillips 1967、vanOene 1972、Bomback & Musket 1980、Chattha 等 1992、Malis & Steele 1992 之外，其余均为笔者与福特同事的研究成果，这些论文中也引用了大量同行的研究工作。其中 vanOene 1972 年的论文、Bomback 与 Musket 1980 年的论文，以及 Chattha 等人 1992 年的专利，其中的切片制备与透射电镜分析工作均由笔者完成。
结合上述研究工作与多年实操经验，本文整理了材料科学样品切片的实用技巧与注意事项。文中配有大量图片，展示了不同材料、不同技术的切片效果。部分图片质量稍显逊色，一方面是受限于当年的设备水平（如图 3），另一方面是因为原始照片或原图未能留存，现在使用的是已发表论文的扫描件。
更详细的实验操作可以查阅对应的原始文献，本文不再赘述。另外，下文提到的各类制备方法，除非特别说明，否则均未使用包埋处理。
表 1 材料科学中的切片技术应用
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表征的材料类别 |
表征的具体材料 |
参考文献 |
备注 |
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聚合物复合材料 |
聚酯+剑麻纤维+CaCO₃+石棉粉尘 聚酯+玻璃纤维+CaCO₃+TiO₂ 热固性丙烯酸+CaCO₃ |
Labana等人，1972 |
对切片刨平表面进行电子探针微区分析（EPMA） |
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弹性体改性尼龙6+玻璃纤维+滑石粉 |
Chompff等人，1977 |
冷冻切片的透射电镜观察+OsO₄染色 |
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聚苯乙烯+聚甲基丙烯酸甲酯 |
VanOene，1972 |
环氧树脂包埋并切片的透射电镜观察 |
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聚合物共混物 |
聚苯乙烯+聚甲基丙烯酸甲酯 |
VanOene和Plummer，1977 |
切片的透射电镜观察 |
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聚芳酯+共聚酯（PCTG） |
Plummer等人，1988 |
切片及溶剂处理切片的透射电镜观察 |
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PCTG |
Plummer等人，1989 |
切片及溶剂处理切片的透射电镜观察 |
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聚苯硫醚+聚砜 |
Cheung等人，1989，1990 |
切片的透射电镜观察 |
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聚苯硫醚+聚砜+弹性体 |
Cheung等人， Golovoy等人，1993，Cheung和Plummer，1996 |
切片的透射电镜观察+OsO₄染色 |
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聚苯硫醚+聚芳酯 |
Plummer等人，1991a |
切片和切片刨平表面的透射电镜和扫描电镜观察 |
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聚乙烯 |
Plummer等人，1991b |
冷冻切片的光学显微镜观察 |
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碳纤维 |
聚丙烯腈基碳纤维复合材料 聚丙烯腈基碳纤维 |
Mencik等人，1975 |
环氧树脂包埋的纤维复合材料和纤维束样品的透射电镜观察 |
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反渗透膜 |
不对称醋酸纤维素 |
Plummer等人，1972 |
切片的透射电镜观察 |
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不对称醋酸纤维素 |
Plummer等人，1974 |
详细讨论了13种用于透射电镜和扫描电镜的制备技术 |
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不对称醋酸纤维素 |
Anderson等人，1981 |
使用Plummer等人（1972）的明胶包埋法制备切片的透射电镜观察 |
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弹性体 |
天然橡胶+溴化丁基橡胶+聚异丁烯 |
Mazich等人，1986，1987,1989 |
冷冻切片并OsO₄染色的透射电镜观察 |
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汽车尾气催化剂 |
高表面积氧化铝上的贵金属颗粒 |
Sprys等人，1975 |
四种透射电镜样品制备方法，包括甲基丙烯酸酯包埋样品的切片 |
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γ-Al₂O₃上的Pt |
Plummer和Otto，1989；Chattha等人，1990，1992，Subramanian等人，1991 |
甲基丙烯酸甲酯包埋并切片的透射电镜观察 |
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铝表面涂层 |
铝上的氧化铝 |
Bomback和Musket，1980 |
切片的透射电镜观察；未使用包埋 |
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铝上的阳极氧化铝 |
McCune和Plummer，1982 |
两个表面用氰基丙烯酸乙酯粘合后切片用于透射电镜 |
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铝上的氮化铝 |
Plummer等人，1987；McCune等人，1989 |
两个表面用氰基丙烯酸乙酯粘合后切片用于透射电镜 |
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铝合金汽车轮毂 |
铝+铬酸盐转化膜+清漆涂层 |
Plummer等人，1993 |
切片的透射电镜观察；未使用包埋 |
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快速凝固金属合金粉末 |
Al-8Fe-2Mo粉末 |
Plummer等人，1986 |
环氧树脂包埋粉末后切片用于透射电镜 |
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Al-8Fe-2Mo和Al-8Fe-1.5V-1.5Si |
Donlon等人，1987 |
聚合物领域的早期研究
笔者有聚合物显微分析的研究背景，因此在福特的早期工作以聚合物材料为主，主要分为两类：聚甲基丙烯酸甲酯 / 聚苯乙烯共混物，以及醋酸纤维素反渗透膜。
聚合物共混物的界面研究
第一项研究针对挤出成型的聚苯乙烯 / 聚甲基丙烯酸甲酯纤维共混体系，将其作为两种不互溶聚合物的模型体系，观察挤出过程中两相的相互作用。由于纤维质地柔软，先将样品包埋在环氧树脂中固化，再切片进行透射电镜观察。两相本身存在电子衬度差异，无需额外染色 —— 衬度的产生，大概率是电子束照射下聚甲基丙烯酸甲酯部分分解、聚苯乙烯发生交联共同导致的。
5 年后发表的第二项研究，进一步分析了切片动作对聚合物形貌的影响。研究者对切片分别做退火处理、铂投影处理，再通过透射电镜观察，最终测定了两相界面的厚度与结合强度。
图 1 的透射电镜图像，来自 50% PMMA/50% PS 熔融共混物的低角度铂投影切片。其中图 1A 是未退火样品，能看到明显的切割形变浮雕；图 1B 是退火后样品，形变浮雕消失，证明切片过程确实会诱导聚合物相变形；图 1C 是高倍下的两相界面，测得界面厚度约为 3 nm。
图 1 50% PMMA/50% PS 熔融共混物铂投影图像：A. 未退火；B. 退火后；C. 退火并碳涂层后的两相界面高倍图
冷冻切片设备的改进
1972 年，实验室购入 LKB 8800 型超薄切片机，配套 LKB 14800 型冷冻附件和 LKB 7800B 型制刀机。这是笔者首次接触冷冻切片设备，配套的制刀机也比手工制刀效率高得多。
当时的冷冻切片技术尚不成熟，商用冷冻腔的保温效果很差。笔者自行改造了工具，缩小了腔盖操作孔的尺寸，还在冷冻腔内壁和附件顶部加装了泡沫隔热层，大幅提升了腔体内的温度稳定性。
反渗透膜的制备方法筛选
醋酸纤维素反渗透膜的形貌极易受化学试剂影响，样品制备方法本身就可能改变膜的原始结构。笔者团队先后测试了 13 种包埋制备方法，最终只有两种能保留膜的真实形貌：一种是明胶包埋干燥法，另一种是针对未干燥样品的冷冻超薄切片法 —— 冷冻状态下，样品自带的水分会固化，直接起到包埋支撑作用。
图 2 对比了两种制备方法的切片效果：图 2A 采用水 / 醇 / 甲基丙烯酸酯置换包埋法，膜层明显溶胀褶皱，厚度远大于真实值；图 2B 采用明胶包埋法，膜层厚度接近理论设计值，无溶胀、褶皱等伪影，形貌最接近真实状态。
图 2醋酸纤维素反渗透膜切片形貌：A. 水 / 醇 / 甲基丙烯酸酯包埋法；B. 明胶包埋法
后续 Anderson 等人 1981 年的研究，也沿用了这套明胶包埋方法，分析了不同溶剂对反渗透膜形貌的影响。
切片刨平的表面分析应用
除了制备观察用薄片，切片机还可以用来制备平整的材料内部截面。Labana 等人 1972 年的研究中，就用切片机刨平聚合物复合材料的截面，替代传统的机械抛光，再进行电子探针微区分析。这种方法不会引入抛光引入的化学腐蚀或形变伪影。
图 3 是该研究的元素分析结果，受限于当时的设备条件，图像分辨率不高，但验证了 “切片刨平 + 表面分析” 联用思路的可行性。这套方法后来也被用于扫描电镜的样品表面制备，见 Plummer 等人 1991 年的研究。
冷冻切片技术的跨领域交流
1974 年 2 月，LKB 公司在芝加哥举办冷冻切片研讨会，参会者以生物领域研究者为主，36 名参会者中只有 3 人来自材料科学领域（一名来自道康宁公司，一名来自陶氏化学公司），笔者是其中之一。会上笔者分享了冷冻腔保温改造、操作工具改进的经验，还展示了反渗透膜形貌、锇酸染色尼龙 6 等材料学方向的研究结果。这些内容后来成为 Chompff 和 Plummer 1977 年论文的基础。
碳纤维的截面制备
碳纤维硬度远高于聚合物，切片难度更大。Mencik 等人 1975 年的研究，成功用切片机制备了聚丙烯腈基碳纤维的薄片样品。
研究分为两类样品：单根纤维束，以及碳纤维增强聚酯复合材料。两类样品均采用环氧树脂包埋，室温下用金刚石刀切片。实验发现：当刀刃平行于纤维轴向、或以小角度切入时，能得到质量很好的连续薄片；如果垂直于纤维轴切割，纤维容易发生劈裂、拔出，只有局部区域的切片可用。
图 4 是三种切割方向与纤维轴的相对位置示意图，实际操作中需先修整包埋块的端面，保证刀面与切割面平行。
图 4金刚石刀刃与石墨纤维轴的取向示意图：H 为纤维轴方向，↓为刀具进给方向
图 5 是沿纤维轴向切割的薄片表征结果：图 5A 明场像、图 5B 002 暗场像，均显示纤维由沿轴向排列的微晶束组成；图 5C 高分辨像中，可清晰观察到石墨晶格条纹，晶面间距 0.344 nm。
图 5碳纤维切片的透射电镜图像：A. 明场像；B. 002 暗场像；C. 高分辨石墨晶格像
汽车尾气催化剂的形貌分析
汽车尾气催化剂由贵金属纳米颗粒负载在高比表面积 γ- 氧化铝载体上组成。催化剂的活性与贵金属颗粒的尺寸、分散度直接相关，因此形貌表征是催化剂研发的核心环节。
制备方法的对比验证
Sprys 等人 1975 年的研究，对比了四种透射电镜样品制备方法，超薄切片法是其中之一。具体流程为：将负载贵金属的堇青石整料催化剂包埋进甲基丙烯酸甲酯中，50℃固化后切成约 50 nm 厚的薄片，转移到 parlodion 膜支撑的载网上；再用二甲苯溶解除去包埋剂，最后蒸碳增加导电性。溶去包埋剂的目的，是避免聚合物衬度干扰贵金属颗粒的观察。
后续针对纯粉体催化剂的四项研究（Plummer 和 Otto，1989；Chattha 等，1990；Subramanian 等，1991；Chattha 等，1992），均沿用了这套甲基丙烯酸甲酯包埋切片方法。
不同制备工艺的颗粒形貌对比
图 6 对比了两种制备工艺得到的铂催化剂颗粒形貌。图 6A、6B 是氨基聚合物改性工艺制备的样品，铂颗粒尺寸均匀，分散性好，粒径从小于 2 nm 到约 10 nm 分布；结合甲烷氧化活性数据，可推断样品中还存在大量电镜分辨率以下的超细铂颗粒。图 6C、6D 是传统氯铂酸浸渍工艺的样品，颗粒呈明显双峰分布：少量大颗粒尺寸在 20~50 nm，大部分颗粒尺寸低于电镜分辨率。
聚合物改性工艺得到的颗粒更细、分散更均匀，对大分子烃类的氧化转化活性更优。
图 6两种工艺制备的 Pt 催化剂颗粒形貌：A、B. 聚合物改性法；C、D. 传统氯铂酸法
聚合物共混物的深入研究
除了早期的 PMMA/PS 体系，福特团队还针对多种工程塑料共混物开展了切片形貌研究，覆盖聚芳酯 / 共聚酯、聚苯硫醚 / 聚砜两大体系。
聚芳酯 / PCTG 共混体系
聚芳酯（PAR）与共聚酯（PCTG）属于部分相容体系，两相的电子衬度差异很小，直接切片难以区分。研究者采用溶剂刻蚀法：切片后用选择性溶剂处理，溶掉其中一相，再观察剩余相的形貌。
图 7 是退火后的 50/50 共混物经不同溶剂处理的结果：
•图 7A、7B：75% 二氯甲烷 + 25% 异丙醇处理，PAR 相被完全溶除，剩余的 PCTG 球晶结构完整、边界清晰；
•图 7C：75% 二氯甲烷 + 25% 二氧六环处理，PAR 部分残留，PCTG 球晶出现塌陷；
•图 7D：纯二氯甲烷处理，两相均被严重刻蚀，球晶结构几乎完全塌陷。
实验同时证明，溶剂处理不会改变球晶的表观尺寸。
图 7退火 50% PCTG/50% PAR 共混物溶剂刻蚀后的明场透射电镜图：A、B. 75% 二氯甲烷 + 25% 异丙醇；C. 75% 二氯甲烷 + 25% 二氧六环；D. 纯二氯甲烷
聚苯硫醚 / 聚砜共混体系
聚苯硫醚（PPS）与聚砜（PSF）是耐高温工程塑料，常用于汽车发动机周边部件。这类材料硬度高、玻璃化转变温度高，室温下可直接切片，无需包埋。
两相本身存在固有电子衬度，不含弹性体的共混物可直接观察。添加弹性体增韧的体系，则需要用锇酸蒸汽染色 16 小时，让弹性体相产生衬度，再进行观察。
图 8A 展示了不同配比 PAR/PPS 共混物在注塑件芯层的形貌演变：PAR 含量高时，PPS 以分散相颗粒形式存在；配比接近时，形成双连续的互穿网络结构；PPS 含量高时，PAR 变为分散相。
图 8B 是含弹性体的共混物染色后的形貌，除了伸长状的 PPS 分散相，还能看到核壳结构的弹性体颗粒 —— 外壳为弹性体，内核为非弹性体材料。
切片设备的升级迭代
1987 年，实验室淘汰了老旧的 LKB 切片机，购入 Reichert-Jung Ultracut E 型超薄切片机，配套 FC4E 冷冻附件。新一代设备温控精度更高，液氮挥发形成的氮气氛围可避免腔体结霜；同时切削进给、切割速度的控制更精准，整机抗振性能更好。设备升级后，切片厚度的均一性显著提升，操作难度也大幅降低。
聚乙烯的偏光显微分析
吹塑成型的聚乙烯制品，其力学性能与表面的结晶结构直接相关。生产中会添加回收料，回收料分子量偏低，会改变整体分子量分布，进而影响吹塑工艺和制品结晶。
Plummer 等人 1991 年的研究，采用冷冻切片法制备样品：-80℃下用玻璃刀切取 0.5 μm 厚的薄片，切面平行于制品表面，再用偏光显微镜观察结晶形貌。
图 9 是两种工艺条件下的制品表面结晶形貌：图 9A 工艺参数合理，表面结晶细腻均匀；图 9B 工艺参数不当，表面形成粗大的柱状球晶，会直接影响制品的力学性能和耐环境应力开裂性能。
图 9吹塑聚乙烯冷冻切片的偏光显微图：A. 正常工艺；B. 异常工艺
弹性体共混物的相结构分析
橡胶共混物的相形态与制品性能密切相关。Mazich 等人在 1986、1987、1989 年先后发表三篇论文，系统研究了天然橡胶（NR）、溴化丁基橡胶（BIIR）、聚异丁烯（IM）的二元、三元共混体系，以及炭黑（CB）填充体系。
样品制备方法
二元共混物采用水溶液锇酸染色，染色后在 – 100℃下冷冻切片；三元共混物玻璃化温度更低，需在 – 140℃下切片。两类样品均使用新鲜制备的玻璃刀。
二元共混物切片后可直接观察；三元共混物分为两组，一组直接观察，另一组再经锇酸蒸汽染色 16 小时后观察。
相结构与炭黑分布
图 10 是 80/20/20 配比、130℃硫化的 NR/BIIR/IM 三元共混物 + 35 份炭黑的切片形貌：
•图 10A 未染色：灰色连续相为天然橡胶，深色颗粒为炭黑，主要分布在天然橡胶相中；白色相为丁基类橡胶组分；
•图 10B 经锇酸染色：天然橡胶相被染色变暗，丁基橡胶组分不染色，呈现亮白色；其中尺寸较大的白色区域为聚异丁烯相，较小的白色分散相为溴化丁基橡胶相。
图 10 NR/BIIR/IM + 炭黑共混物冷冻切片透射电镜图：A. 未染色；B. 锇酸染色
弹性体改性尼龙复合材料
Chompff 等人 1977 年研究了弹性体增韧尼龙 6 / 玻璃纤维 / 滑石粉复合材料，分析了注塑件不同位置的形态差异。样品在约 – 100℃冷冻切片，锇酸蒸汽染色后观察。
图 11 是靠近模塑表面区域的形貌：模具流动方向垂直于观察平面。弹性体相呈双峰分布：一部分是尺寸大于 1 μm 的大颗粒，一部分是尺寸小于 30 nm 的小微粒。滑石粉颗粒呈片状，部分被切片刀推出原位（图 11A 箭头），部分保留在基体中（图 11B 箭头）。
该区域特意避开了玻璃纤维，避免纤维被刀带动产生形变，干扰对基体和填料分布的观察。
图 11弹性体改性尼龙复合材料的冷冻切片透射电镜图（锇酸染色），箭头指示滑石颗粒
铝及铝合金的表面层表征
20 世纪 70 年代初，汽车工业开始大量应用铝合金，表面处理工艺的研发成为重点。切片技术可以直接制备横截面样品，直观观察表面涂层的厚度与形貌，是验证表面处理效果的核心手段。
氧化铝薄膜的厚度校准
Bomback 和 Musket 1980 年的研究，以切片法测得的氧化铝膜厚度为标准，校准了 α 粒子激发 X 射线测厚法的结果。该方法无需包埋，直接用金刚石刀垂直于铝表面切割，得到包含基体与氧化膜的横截面薄片。由于金刚石刀锋利，切割引入的形变层极薄，能准确反映氧化膜的真实厚度。
阳极氧化膜的工艺对比
McCune 和 Plummer 1982 年对比了水性和非水性两种阳极氧化工艺得到的氧化膜形貌。为验证形貌差异是工艺本身导致、而非切片伪影，研究者设计了三种样品制备方式：
1.直接单面切片（同前述方法）；
2.用氰基丙烯酸乙酯胶将两个样品的氧化膜面对粘，再垂直切片；
3.在氧化膜表面真空蒸镀一层铝作为保护层，再切片。
三种方法得到的结果一致，证明形貌差异是工艺本身的特性：
•图 12A：水性阳极氧化膜，外层疏松不均，结构粗糙；
•图 12B：非水性受控电流阳极氧化膜，结构致密均匀，厚度更接近理论计算值。
图 12铝阳极氧化膜横截面形貌：A. 酒石酸铵水溶液体系；B. 硼酸铵 – 乙二醇非水体系；C. 两种切片构型示意图
离子注氮表面层的表征
Plummer 等人 1987 年、McCune 等人 1989 年的研究，针对氮离子注入铝合金的表面改性层做了表征。样品采用上述 “面对粘” 的方法制备，切割方向平行于表面，逐层观察氮化层的形貌与成分变化。
氰基丙烯酸乙酯胶不会与氮化层发生化学反应，因此不会影响样品的化学状态。不过切片需要漂浮在水面上捞取，研究者也指出：表面活性极高的氮化层，可能会与水发生反应，观察到的表层结构可能存在水合作用的影响。
图 13 展示了不同注入剂量、不同注入能量下，氮化层的形貌差异：剂量越高、能量越大，改性层越厚，内部结构也越复杂。
图 13不同氮离子注入参数下的铝表面氮化层形貌
铝合金轮毂的涂层体系分析
汽车铝合金轮毂通常采用 “铬酸盐转化膜 + 有机清漆” 的涂层体系，兼具防腐和装饰功能。Plummer 等人 1993 年的研究，用切片法制备了轮毂表面的横截面，完整观察了 “铝合金基体 – 铬酸盐转化膜 – 清漆层” 的三层结构。
这套体系的难点在于三层材料硬度、韧性差异大，容易在切割时出现分层、撕裂。研究者采用金刚石刀、极低切割速度的工艺，成功得到了完整无分层的切片。
图 14 是三个不同工艺轮毂的铬酸盐层形貌，厚度差异显著：
•图 14A：铬酸盐层约 21 nm，最薄，对应样品腐蚀性能最差；
•图 14B：铬酸盐层约 62 nm，中等厚度；
•图 14C：铬酸盐层约 100 nm，最厚，对应样品耐腐蚀性最好。
清漆层由于原子序数低，与树脂衬度接近，多数情况下边界不明显，仅在厚涂层样品（图 14C）中可辨识。实验同时用能谱（EDS）确认了铬元素的分布，验证了转化膜的存在。
图 14铝合金轮毂铬酸盐转化膜横截面形貌：A. \21 nm；B. \62 nm；C. ~100 nm
快速凝固铝合金粉末的形貌
快速凝固铝合金粉末晶粒细小、第二相弥散，性能优异，但常规电解减薄、离子减薄方法容易改变第二相的形貌和分布。
Plummer 等人 1986 年、Donlon 等人 1987 年的研究，采用环氧树脂包埋单颗粉末颗粒，再用金刚石刀低速切片的方法制备样品。该方法属于物理切割，不会引入化学腐蚀，能完整保留粉末的原始显微结构。
图 15 是 Al-8Fe-2Mo 快速凝固粉末的切片形貌：图 15A 靠近颗粒边缘，可见表层的快速凝固组织；图 15B 位于颗粒中心，基体为 α-Al，内部弥散分布着富铁钼的金属间化合物微晶，结构清晰完整。
图 15快速凝固 Al-Fe-Mo 合金粉末切片明场像：A. 颗粒边缘；B. 颗粒中心
结论
长期以来，超薄切片技术被认为是生物样品的专属制样方法。但从上述大量研究实例可以看出，切片技术在聚合物、碳纤维、催化剂、弹性体、铝合金等众多材料科学领域，都有不可替代的应用价值。材料研究者应当充分了解这项传统技术的优势与潜力。
切片制样属于物理减薄，不会引入化学腐蚀、离子轰击等造成的伪影，尤其适合对化学状态敏感、多相硬度差异大的体系。时至今日，这项技术仍在不断拓展新的应用场景：笔者团队正在将其用于表面氟化聚乙烯、热塑性聚烯烃、铸铁刹车片转移层等新体系的形貌研究。
