NiOx 测试标样为配备 X 射线显微分析系统（EDX）和／或电子能量损失谱仪（EELS）的高级分析透射电子显微镜开发，用于表征仪器性能。标样结构为 200 目钼网上的碳支持膜（厚约 25nm）上沉积一层 NiOx（氧化镍）薄膜。

该测试标样适用于以下场合：

• 购买前评估 TEM 与 EDX 系统；
• EDX 探测器安装后即刻检查，确认镜筒条件与探测器对中良好；
• 运行期间定期检查，监测探测器是否结冰或受到碳氢污染。

每支标样包装于铝制存储盒（#650-10）内，附说明书。

主要测试功能

• 杂散辐射测量：钼网提供 Mo 信号，用于测量 TEM 镜筒内存在的杂散 X 射线与杂散电子；
• EDX 低能响应评估：NiOx 薄膜含已知量的轻元素氧，用于评估 EDX 探测器对低能 X 射线的响应；
• EELS 能量轴校准与元素比测量：氧与镍的电离边可用于能量轴校准和元素比测量；
• 对同时配备 EDX 与 EELS 的 TEM，可直接对比两种方法得到的单元素分析结果。

氧化镍薄膜为细晶多晶体，衍射花样为锐利的衍射环，因此也适用于 TEM 相机长度校准与中间透镜像散校正。

技术说明摘要

衍射数据与相机长度校准

NiO 为 NaCl 型立方晶体结构，晶格常数 a = 0.417nm，各衍射环的晶面间距 dhkl = a/(h²+k²+l²)½。前六个衍射环的数据如下：

由布拉格定律及相机长度 L 的定义可得 dhkl·Dhkl = 2λL（λ 为电子波长，Dhkl 为衍射环直径）。对多个衍射环计算该乘积并取平均，除以 2λ 即得相机长度 L；乘积的系统性变化提示衍射花样存在桶形或枕形畸变，同一衍射环在两个垂直方向直径不等则表明存在轴向像散，可用中间镜消像散器校正。物镜光阑的限定散射角 β（mrad）= 500(Dap/L)，其中 Dap 为光阑轮廓直径（mm），L 为相机长度（mm）。

EDX 测量

将电子束置于网孔中心附近的洁净膜区采集能谱（聚光镜光阑 20–57µm，探针直径 20–200nm），典型谱峰如下：

能量刻度可用 Ni-Kα（7.47keV）与 Ni-Lα（851eV）或 O-K（525eV）两处峰位校准。探测器能量分辨率通常以 Mn Kα 峰宽定义，Ni-Kα 能量接近，其半高宽可用于估算：Δ(Mn) ≈ 0.926·FWHM(Ni)；对轻元素探测器，O-K 峰的半高宽约为 Ni 峰的 1/1.6。测量应在低计数率（死时间分数小）、足够采集时间、能量色散不大于 10eV／道、并扣除本底的条件下进行。FWTM／FWHM 比值约为 2.0（理想高斯峰为 1.83），明显偏大提示峰拖尾，如电荷收集不完全。

探测器遮挡检查：将样品向 EDX 探测器方向倾斜 θ = 30°、20°、10°、0° 采集谱图。样品投影厚度与 1/cosθ 成正比，信号应仅小幅下降（约 15%）；下降更多则提示网条或样品杆边缘遮挡了探测器，后续测量应取能避免遮挡的最小倾角。

镜筒杂散辐射测量：取 Ni-Kα／Mo-Kα 净计数比 R(Ni/Mo)，比值高表示镜筒”干净”，现代常规 TEM 典型值为 3–7。Mo-Kα／Mo-L 强度比 RK/L 可判断杂散辐射的主导成分：约为 100 时以 X 射线为主，1–10 时以高能杂散电子为主。Fiori 峰背比 P/B10 在 100–200kV 下应不小于 1000，现代仪器接近 3000。

探测器立体角：在已知采集活时间 τ 与探针电流 I（pA，可用法拉第杯、绝缘荧光屏读数×1.3 或 EELS 飞行管测量）的条件下，由 Ni-Kα 净计数按 Ω = 4πη ≈ C1·cosδ·[T(Ni-Kα)−B(Ni-Kα)]/(t·τ·I) 计算，其中 t 为 NiO 膜厚（nm），C1 为与入射电子能量相关的系数。轻元素探测器对 O-K X 射线的总吸收因子典型值约为 0.3，无需测量束流即可求得。

探测器污染检查：探测器（或其保护窗）上的碳氢化合物与冰层会降低对 Ni-Lα（870eV）光子的收集效率，使 Ni-Kα／Ni-Lα 比 R(K/L) 升高；冰对 O-K（525eV）信号影响很小（其光子能量低于氧 K 吸收边 535eV），因此 Ni-Kα／O-K 比 R(Ni/O) 对碳污染更敏感。以洁净探测器测得的比值为基准 R0，污染后的比值为 Rt，可按 t[ice] ≈ 1850·ln[Rt(K/L)/R0(K/L)] − 532·ln[Rt(Ni/O)/R0(Ni/O)]、t[C] ≈ 485·ln[Rt(Ni/O)/R0(Ni/O)] − 87·ln[Rt(K/L)/R0(K/L)] 估算冰层与碳层厚度（nm），判断污染严重程度。

EELS 测量

氧 K 边位于 533eV，镍 L 边位于 854eV（取最大斜率处），两者能量间隔 321eV，可直接用于校准能量色散，无需记录低损失区；镍 L 边白线峰位相对零损失峰为 853.2eV。对镍 L 边与氧 K 边下约 100eV 范围内的芯损失强度积分，由截面比求得的 Ni／O 原子比应接近 1（四家实验室实测 0.92–1.06），可用于检验 EELS 定量分析流程。

原厂声明：NiOx 测试标样用于 TEM 的诊断测量，帮助用户安装与评估仪器；不作为校准标准，原厂不对其性能或精度提供保证。

参考文献

1. Egerton RF, Cheng SC (1994). Characterization of an analytical electron microscope with a NiO test specimen. Ultramicroscopy, 55: 43–54.
2. Bennett JC, Cheng SC, Egerton R (1994). The use of NiO test specimens in analytical electron microscopy. ICEM 13-Paris, 17–22: 613–614.
3. Bennett JC, Cheng SC (1995). NiO test specimens for analytical electron microscopy. Round Robin results. JMSA, 1, 44: 143–149.

产品型号

标样包装于铝制存储盒（#650-10）内，附说明书。