描述
PELCO® Tripod PolisherTM 590由IBM East Fishkill实验室的研究人员设计,以准确地制备预先指定的微米尺度区域的透射电镜和扫描电镜样品。对于TEM样品,该技术已成功地用于将离子研磨时间限制在15分钟以内,并且在某些情况下,消除了离子研磨的需要。
尽管这项技术是为制备半导体横截面而设计的,但它已被用于从陶瓷、复合材料、金属和地质样品等不同材料制备平面图和横截面样品。
590 TEM – 用于TEM样品减薄,避免用手裸磨而容易造成的样品破碎;同时提升研磨薄度,有效减少后续离子减薄所需的制备时间 590 SEM – 用于SEM样品制备,避免手磨容易造成的歪斜问题,有效提供制备精度、减少制备所需时间,从而大大提高效率 590 TS – 结合590 TEM与590 SEM 双重功能,达到一机多用。
操作–标准法
PELCO® Tripod PolisherTM 590可制备用于扫描电镜和透射电镜横截面分析的样品。为此,在PELCO® Tripod PolisherTM 590的带槽的L形支架上夹放一个特殊的扫描电镜样品座,将样品置于其上。首先,在15μm粘合金属的金刚石盘上进行初步研磨,再依次使用30μm到0.5μm系列尺寸的金刚石膜进行研磨和抛光,最后用二氧化硅悬浮液完成抛光过程。
在研磨过程中,通过后面的两个千分尺调整抛光面。使用倒置显微镜进行定期检查,调整抛光面,直至其与感兴趣面平行。此时,可将扫描电镜样品座移至离子研磨机中进行快速研磨,以去除细微的划痕、抛光碎屑,在扫描电镜分析前得到样品表面形貌。扫描电镜样品座可直接放入扫描电镜分析。分析完成后,制作同一区域的透射电镜样品。从扫描电镜样品座上取下样品,贴在单孔TEM栅网上。拆下带槽的L形支架,将TEM栅网置于抛光机中心的圆形样品支架上。使用金刚石研磨膜(Diamond Lapping Film)对样品进行机械减薄。在此过程中,使用倒置显微镜定期检查,并通过调节千分尺使抛光面处于正确位置。样品最终抛光至1μm或更薄,然后离子研磨15分钟。
操作–楔形法
快速离子研磨中产生的择优减薄和形貌使不同材料间界面的研究变得困难。可通过完全消除离子研磨步骤和采用楔形技术将样品机械抛光到电子透明厚度来较少这些问题的发生。采用这种技术时,用Pyrex®插件替换带槽的L型支架中的SEM样品座,将样品置于插头端面上。
在得到目标面后,取下样品并置于Pyrex®插件的底端。调整两个后千分尺,回撤近样品的那个千分尺,以使样品减薄至楔形。从背侧对楔形样品顶端感兴趣特征区减薄,直到目标区边缘厚约1μm。然后,使用抛光布(如MultiTex Cloth(产品编号816-12)和硅质悬浮液对样品进行最后的抛光处理,直到可以看到厚度条纹(低于几千埃)。最后将样品从Pyrex®插件中取出,置于单孔TEM载网上进行分析。
l 适用TEM分析的精细的横截面
l 快速、可重现地制备TEM样品
l 将离子研磨时间从数小时缩短至数分钟。
l 由整个样品可制备得到大的薄区。