作者：孙千 本文转载自公众号：老千和他的朋友们。原文地址：https://mp.weixin.qq.com/s/Cy55lzM-TSaQiAC57ZXJCA
半导体材料如硅（Si）、硅–锗（SiGe）、砷化镓（GaAs）和砷化铟（InAs）构成了纳米级电子器件制造的核心基础。这些材料凭借其独特的电子特性而备受青睐：Si和SiGe展现出优异的工艺兼容性和应变工程潜力，而GaAs和InAs则以高电子迁移率和直接带隙特性著称。正是这些卓越特性使得它们在高性能逻辑电路、高速电子器件和光电系统中得到广泛应用，并在从高速晶体管到量子阱激光器和红外探测器等先进技术领域发挥着不可替代的作用。
然而，利用这些半导体材料制备高性能光电子器件需要面对复杂的制造挑战，这些工艺过程往往会引入结构缺陷。器件制备首先通过金属有机化学气相沉积（MOCVD）或分子束外延（MBE）技术生长多层结构，这是基础的材料生长环节而非后续制造步骤。在此基础上，制造流程涵盖刻蚀、掺杂等关键的横向结构加工工艺，最终完成晶圆切割。
值得注意的是，掺杂过程通常在外延生长阶段同步进行，所引入的应变场可能对器件性能产生显著影响。此外，离子注入作为另一种掺杂手段，可能产生间隙原子和空位簇，虽然能够缓解部分应变，但同时可能增加位错密度。氧化工艺作为表面钝化的重要环节，常常导致界面缺陷的产生，进而促进位错的形成。这些复杂的制造工艺虽然对实现高性能光电子器件至关重要，但频繁引入的缺陷往往会降低器件性能、减少工作效率并缩短使用寿命。
在材料科学领域，应变现象通常采用工程应力和工程应变的概念加以描述。工程应力定义为单位初始横截面积上的施加载荷，而工程应变则表征材料在外加载荷作用下的相对长度变化。这些基本概念广泛用于描述材料的宏观变形行为。
对于GaAs和InAs等半导体材料，应变主要源于外延层与衬底间的晶格失配。在室温条件下，GaAs的晶格常数为5.653埃，而InAs为6.058埃。当InAs在GaAs缓冲层上生长时，可能产生高达7.2%的双轴应变。
这种应变状态可能导致两种截然不同的结果：当外延层厚度维持在临界厚度以下时，应变可通过弹性方式得到调节；然而，一旦超过临界厚度，应变松弛现象便会发生，通常伴随位错的形成。这一过程遵循Stranski-Krastanow（SK）生长模式，即首先在衬底表面形成均匀的润湿层，随后由于横向铟偏析效应，在润湿层上形成岛状结构。随着岛状结构的持续生长，应变的累积促使位错在岛屿边缘处形成，从而实现进一步的应变松弛。这些位错往往充当载流子复合中心，显著降低电子和光电器件的工作效率。
相比之下，Si/SiGe系统在超过临界厚度后，应变松弛主要通过错配位错的形成来实现。与III-V族半导体中观察到的Stranski-Krastanow生长模式不同，Si/SiGe系统在初期通常表现为二维逐层生长特征，随后在界面处形成应变诱导的位错。
高分辨率透射电镜（HRTEM）等先进技术进一步揭示了错配位错在原子尺度上适应应变的机制。热力学研究证实，通过位错形成实现的应变松弛对维持半导体器件的结构完整性具有重要意义。
TEM成像技术
TEM作为材料科学研究的核心工具，通过多种成像模式实现了对晶体缺陷的高分辨率观察和定量分析
缺陷可视化与成像技术：弱束暗场(WBDF)成像和双束条件(TBC)成像通过选择最佳激发误差的衍射束来增强缺陷可见度，实现缺陷结构的高分辨率分析。HAADF成像提供原子序数衬度，能够揭示原子尺度缺陷中的重原子分布和成分变化。明场(BF)成像和暗场(DF)成像分别利用透射电子束和衍射电子束，有效突出位错、堆垛层错等晶体缺陷。
TEM技术还能提供原子级分辨率（HRTEM），使研究人员能够在亚纳米尺度获取详细的晶体学信息，包括应变分析、位错识别、相变观察以及晶格平面内取向不一致的检测。与XRD或AFM等传统表征技术相比，TEM具有无可比拟的空间分辨率优势，能够直接可视化原子尺度缺陷及其对材料性能的影响机制。近十年来，TEM技术取得了突破性进展，其表征能力得到显著提升。
球差校正HRSTEM的问世将空间分辨率推进至接近50皮米的水平，使得以前所未有的精度直接成像原子排列和位错核心结构成为现实。同时，高角环形暗场（HAADF）成像技术提供Z对比度功能，便于检测异质界面处元素组成的微妙变化，这对半导体器件性能优化具有重要意义。
双束条件（TBC）和弱束暗场(WBDF)成像
双束条件（TBC）成像: 透射电镜中的TBC成像是一种基于布拉格衍射定律的先进技术，该定律精确描述了电子波与晶体学平面的衍射相互作用机制。尽管样品中多个晶面可能同时满足布拉格衍射条件，但衍射斑点的可观测性主要取决于结构因子，它反映了单胞内原子的空间分布特征。
需要特别注意的是，在运动学散射条件下，结构因子为零（F = 0）的晶面通常不会产生可观察的衍射斑点，但在沿晶带轴的动力学散射条件下，情况变得更为复杂。此时会出现“间接激发“（德语：Umweganregung）现象，即使单个结构因子为零，也能通过倒格矢量（g₁ ± g₂）处的干涉效应产生衍射强度，从而形成可观测的衍射斑点。
在解释包含位错或堆垛层错等晶体缺陷区域的微观结构特征时，必须充分考虑这种复杂的散射机制。TBC通过确保仅有两束电子——直透束（未散射）和一束强衍射束——处于主要激发状态，从而有效简化了衍射过程。当晶体处于双束条件时，埃瓦尔德球仅与直透束和单一衍射束相交，此时采用特定的g矢量晶体反射进行成像。通过精确调节电子束倾斜角度使其与特定晶面组对齐，TBC技术能够最大程度地抑制其他晶面的贡献，减少多重衍射束的干扰，显著提升材料内部结构可视化的清晰度。
TBC的理论基础建立在动力学衍射理论之上，该理论阐述了电子束与晶格周期性势场的相互作用机制。在存在局部扰动的区域（如位错或堆垛层错），晶格的周期性遭到破坏，导致衍射条件发生改变。这些缺陷产生的局部应变场会影响衍射束的振幅和相位分布。
在TBC条件下，这些变化得到显著放大，在缺陷区域与完美晶体区域之间产生更强的成像对比度。该对比度机制最初由运动学衍射理论阐释，后经Howie和Whelan的动力学理论进一步完善和扩展。因此，TBC技术特别适用于材料微观结构研究，对结构缺陷的存在具有极高的敏感性。
先进束形技术的引入，特别是电子涡旋束的应用，对TBC成像技术产生了革命性影响，在位错动力学和其他晶体缺陷研究领域展现出巨大潜力。具有螺旋相位结构的电子涡旋束相比传统平面波电子束具有显著优势，能够在成像过程中提供对衍射条件的精确控制。这些涡旋束凭借其独特的轨道角动量和相位特性，实现了与晶体缺陷（如位错和应变场）的选择性增强相互作用。
研究表明，携带拓扑电荷的电子涡旋束对位错核心区域表现出卓越的敏感性，能够比传统束流更清晰地揭示位错的精细结构特征。这种增强的相互作用机制显著提高了对特定缺陷类型的检测能力，揭示了传统成像技术经常遗漏的重要结构细节。
Thirunavukkarasu等人深入探索了具有复杂径向结构的电子涡旋束在相位对比成像中的应用潜力。研究发现，与传统成像技术相比，这些特殊束流使位错成像对比度提升了30%，实现了应力条件下位错迁移和湮灭过程的精确动态追踪。这一重要进展突出了束形调控技术在增强缺陷可视化方面的卓越有效性。
Bonef等人成功运用双束条件（g₁ = 0, g₂ = 200）技术，实现了InGaAs/GaAs/Ge/Si外延层中穿透位错的高分辨率可视化。通过优化衍射条件设置，TBC技术显著增强了这些位错的成像对比度，使得缺陷行为的精确识别和定量分析成为可能（图1）。
图1. (a) 半导体异质结构的横截面明场TEM图像，显示在硅基底（图中未见）上沉积的p型In0.01Ga0.99As/n型In0.05Ga0.95As/GaAs/Ge层。采用双束(g1 = 0, g2 = 200)衍射条件。在Ge/GaAs/InGaAs层中可见穿透位错。(b) 样品表面不同区域的平面二次电子图像。(c) 相应的平面ECCI图，其中穿透位错呈点状可见。图中还显示了用于APT分析的选择位置，以及作为基准标记的微米级生长缺陷，因为ECCI和APT制备是在不同显微镜上进行的。Nano Lett. 2019, 19, 1428–1436
由ECCI引导的互补APT技术进一步揭示了锗和铟元素在位错核心的偏析行为。结合APT的定量成分分析能力，该研究深入阐明了位错对材料性能的深远影响，为优化半导体器件性能提供了重要的理论指导。这些研究成果充分体现了TBC技术在扩展缺陷高分辨率表征领域的显著价值。
技术限制：然而，TBC技术存在一定的局限性。由于该方法未考虑激发误差的影响，理想晶体区域与缺陷区域之间的衬度对比仅取决于缺陷诱发的晶格畸变程度。这一特性导致TBC在检测微小畸变（如低角度晶界畸变）方面表现出较低的灵敏度。
此外，TBC技术对样品的晶体学取向极为敏感，需要精确调节样品角度以达到最佳的双束衍射条件，这显著增加了实验操作的复杂性，尤其是在研究多相材料或异质结构时更为突出。在较厚样品的分析中，TBC还会受到多重散射效应的干扰，进而导致成像对比度的显著下降，影响缺陷表征的准确性。
弱束暗场成像（WBDF）技术：为克服TBC技术的固有局限性，WBDF作为一种更加精确的缺陷分析工具被广泛采用。WBDF技术在大激发误差条件下工作，能够显著增强缺陷的成像对比度，在复杂晶体缺陷的精确表征方面展现出卓越的性能。
相较于TBC技术，WBDF在解析位错周围微小晶格畸变方面具有更高的空间分辨率。该技术基于衍射对比度成像原理，通过选择具有大激发误差的特定衍射束，有效抑制背景噪声信号，从而增强缺陷区域的成像对比度。通过将电子束从布拉格衍射条件故意偏转约0.1°，可以显著抑制完美晶体区域的衍射信号强度，使缺陷区域呈现出更加明显的对比度特征。
研究数据表明，当束流偏转角度为0.04°时，无缺陷区域的衍射强度可降低约12倍，而缺陷区域的衍射强度仅降低1.8倍。这种选择性信号增强机制使得即使相距仅几纳米的近邻位错也能实现独立成像和精确识别。通过有效抑制来自完美晶体区域的背景干扰信号，位错缺陷能够以增强的对比度被清晰观察。
在具体应用方面，Qiu等人采用g = (004)反射的WBDF成像技术，系统比较了不同激光退火处理条件下Si+离子注入样品（基底为n型CZ法生长的(001)取向硅片）在未熔化、部分熔化和完全熔化状态下的微观结构特征（图2）。
图2. 硅注入的Si样品退火后的横截面弱束暗场TEM图像（表面由顶部红色虚线标示）：(a) 1.5 J/cm²下10次脉冲处理（未熔化），(b) 2.6 J/cm²下1次脉冲处理（Rp以上部分熔化）。插图比例尺为20 nm，(c) 2.9 J/cm²下1次脉冲处理（Rp以下部分熔化）。插图：具有(001)习生面的位错环的HRTEM图像。Nano Lett. 2014, 14, 1769–1775.
研究结果清晰揭示了缺陷分布位置与激光诱导的熔化程度之间的直接关联性。类似地，Wu等人在研究GaN/AlGaN多量子阱（MQWs）结构中内量子效率（IQE）改善机制时，运用WBDF成像技术成功捕获了有源区域内的位错分布特征。研究发现，不同样品间的位错密度基本相似，表明IQE的显著差异并非源于缺陷引起的非辐射复合速率变化。
技术限制：然而，传统TEM模式下的WBDF技术仍面临若干显著的技术挑战。首要限制因素是对样品厚度的高度敏感性。在较厚样品中，多重散射效应会严重干扰缺陷对比度的形成，导致图像分辨率显著下降，这一问题在多晶或复合材料体系中尤为突出。此外，WBDF技术对样品晶体学取向极为敏感，即使微小偏离布拉格衍射条件也会显著削弱缺陷对比度，这在很大程度上限制了其在复杂异质材料分析中的应用范围。
另一个技术瓶颈是传统TEM探测器的灵敏度限制，这使得微弱衍射信号的有效捕获变得困难，从而阻碍了对某些微小缺陷的清晰成像观察。
为突破上述技术局限，Miao等人在STEM平台上对WBDF技术进行了创新性改进，通过引入环形暗场探测器系统，成功实现了更高分辨率的缺陷成像。这种创新组合方案有效解决了传统TEM模式中与束流聚焦角度和相机长度相关的技术限制，为复杂材料体系中的高精度成像分析提供了新的技术途径。
2020年，Miao等人进一步提出了WBDF与STEM技术相结合的新型成像方法，成功实现了具有显著增强对比度的高分辨率位错成像。
在最新的研究进展中，Lin等人通过精确调控入射角度和束流强度参数，以及优化衍射束聚光光阑配置，系统优化了WBDF STEM成像条件。与传统TEM技术相比（见表3），WBDF STEM在抑制动态衍射效应（如厚度条纹和弯曲轮廓等干扰因素）方面表现出色，从而获得了更加清晰的成像背景。这一技术改进使得微小位错环和其他晶体缺陷的识别准确性得到了显著提升。
表3. 三种WBDF STEM成像方法的技术对比分析
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特征 |
方法 1 |
方法 2 |
方法 3 |
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图像对比度 |
良好，但存在一些动态衍射 |
中等，有一些图像对比度反转效应 |
最佳对比度，有效抑制动态背景 |
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分辨率 |
中等，受厚度条纹影响 |
中等，轻微的分辨率降低 |
最高分辨率，可详细显示位错核心位置 |
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样品倾斜要求 |
高，需要显著的样品倾斜 |
中等，涉及CBED图案对准 |
低，需要最小的样品倾斜 |
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背景噪声抑制 |
部分有效 |
中等，残留噪声仍然存在 |
最有效，显著减少了无缺陷区域的噪声 |
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操作复杂性 |
高，需要精确的光学调整 |
中等，涉及投影系统图案对准 |
低，只需最小的倾斜和光圈变化 |
方法1采用类似于传统TEM模式的WBDF配置，通过激发3g衍射矢量，在明场（BF）探测器上检测透射束信号，在ADF探测器上检测单一衍射束信号，同时利用物镜光阑过滤来自其他衍射信号的干扰信息。
方法2利用通过投影系统位移调节的CBED图样，将g衍射斑点精确移动至BF探测器位置，该探测器同时发挥信号采集器和“虚拟光阑“的双重功能。
方法3中，样品被精确调节至标准双束衍射条件，通过激发具有接近零激发误差的g衍射束，并插入适当的物镜光阑配置，确保仅有-g衍射束信号在ADF探测器上被有效检测。
该研究系统测试了三种不同规格的聚光透镜光阑（10 μm、50 μm和70 μm），实验结果表明50 μm光阑在抑制背景对比度干扰方面具有最佳性能表现。
综合分析结果显示，方法3在成像对比度质量和实验操作便捷性方面均具有显著技术优势。尽管WBDF和TBC技术为晶体缺陷分析做出了重要贡献，但其空间分辨率和检测灵敏度对于要求极高精度的前沿应用仍存在一定局限性。为应对这些技术挑战，HRSTEM技术已发展成为一种强有力的解决方案。
高分辨率扫描透射电镜(HRSTEM)
HRSTEM已成为表征材料微观结构的核心工具。通过将高分辨率成像与多种先进检测技术相结合，HRSTEM为研究人员提供了在原子尺度上深入分析材料结构和化学成分的强大能力。
HRSTEM的主要成像模式涵盖HAADF成像、BF成像以及ADF成像。这些成像技术在空间分辨率、图像对比度和数据采集效率方面均实现了突破性进展。
高角环形暗场成像（HAADF）：HAADF成像作为HRSTEM最具代表性的技术之一，其工作原理基于电子束的高角散射现象。该技术采用环形探测器专门捕获高角度散射电子，生成具有Z对比特性的图像。当内探测角度足够大时，图像强度与原子序数的平方近似成正比关系，这一特性使HAADF在材料化学成分分析中表现卓越，特别适用于复杂异质结构和界面的研究。
相较于传统透TEM，HAADF技术有效抑制了低角度散射产生的背景噪声，显著提升了重原子的成像对比度。随着像差校正技术的不断完善，HAADF已实现亚埃级空间分辨率，进一步确立了其在材料微观结构研究中的重要地位。
像差校正技术的突破：HAADF显微技术最重要的技术飞跃是像差校正STEM系统的引入。该技术通过消除电子束畸变，将成像分辨率提升至亚埃水平，使得在足够薄的样品中直接观察和追踪单个原子成为现实。在适当的加速电压条件下，像差校正STEM将成像分辨率从约2 Å大幅提升至0.7 Å以下，实现了真正的原子级成像。
Wang和Cai的开创性研究充分展示了这一技术的潜力。他们利用0.7 Å的电子束探针，在无定形碳膜上以每秒10帧的速度实时观察和追踪单个金原子的动态行为，揭示了这些原子运动主要由束流诱导产生。这种在电子束辐照条件下观察原子尺度行为的能力为理解原子过程和材料设计开辟了新的研究途径，在催化、纳米制造和传感器等领域具有广阔应用前景，同时也需要充分考虑束流诱导辐射损伤的潜在影响。
HAADF与价电子能量损失谱（VEELS）的协同应用：HAADF与VEELS的结合标志着该技术应用的重大进展。这种技术整合使研究人员能够同时获得高分辨率原子结构图像和局部电子结构、化学键以及元素分布信息。这种协同效应极大地增强了纳米尺度复杂材料的表征能力，为深入理解材料的物理化学性质提供了强有力的手段。
Ma等人的研究工作为这一技术组合的应用提供了典型范例。他们运用HAADF-VEELS技术研究了镓离子束在Al₂O₃、InP和InGaAs等材料中引起的损伤机制（图3）。
HAADF成像提供了纳米团簇的清晰结构信息，而VEELS则揭示了其详细的化学成分。通过VEELS生成的等离子体能量分布图，研究人员确定了Ga⁺注入Al₂O₃后形成的金属镓团簇以及InGaAs中的富铟团簇，证实了离子诱导的元素分离现象。
这种技术组合在区分同一样品内不同化学键合环境方面发挥了关键作用——HAADF提供精确的结构细节，VEELS提供准确的成分数据。例如，图3所示的镓注入Al₂O₃的HAADF图像中，通过对14 eV等离子体的VEELS分析成功识别了纳米团簇中金属镓的存在。
图3. (a) 镓离子注入到氧化铝的HAADF图像。(b) 氧化铝中参考区域和离子损伤区域的 VEEL谱。(c–f) 提取的等离子体能量图显示了镓和氧化铝的混合物，其中金属镓等离子体共振能量为14.1 ± 0.1 eV（在镓纳米团簇区域观察到），而氧化铝等离子体能量范围为25.3−25.9 eV（对应于纯氧化铝基体区域）。(g) 氧化铝中间隙/空位产生和湮没的示意图。Appl. Phys. Lett. 2023, 123, 102101.
低角环形暗场成像（LAADF）：虽然HAADF成像凭借其出色的Z对比特性在材料表征中占据重要地位，但其基于散射强度对比的成像原理并不适用于揭示所有类型的材料缺陷和微观结构特征。BF和LAADF成像作为基于电子散射原理的经典HRSTEM模式，在材料科学研究中得到了广泛应用。
LAADF成像通过捕获中等角度散射的电子——通常在布拉格角附近但角度范围相对较小——为HAADF和BF成像提供了重要补充。该技术对材料中的微小应变变化、缺陷以及低原子序数元素表现出特殊的敏感性，能够为HAADF成像中可能不可见的特征提供增强对比度。LAADF成像特别擅长突出显示质量–厚度或应变存在细微差异的区域。
在LAADF技术中，探测器的精确定位至关重要，因为它直接决定了电子收集的角度范围，进而影响对不同特征的检测敏感性。近期研究表明，LAADF成像能够有效揭示异质结构和界面中的微妙应变分布。这一独特能力使其成为高分辨率STEM在材料科学应用中不可或缺的技术工具，特别是在研究纳米尺度缺陷或应变诱导现象时表现突出。当与HAADF或BF等其他成像模式集成使用时，LAADF能够提供互补信息，显著丰富对材料结构和成分的理解。
LAADF在量子点研究中的应用：Zhang等人的最新研究为LAADF技术的实际应用提供了优秀范例。他们采用LAADF-STEM结合AFM，对通过液滴蚀刻和纳米孔填充（DENI）方法制备的GaAs/AlGaAs量子点进行了全面的形态和成分分析，重点关注形态特征、界面结构和材料分布的异质性。
LAADF-STEM成像结果（图4）显示，在GaAs量子点与Al₀.₂₃Ga₀.₇₇As基质的界面处未观察到显著的应变场或晶体缺陷，表明量子点在Al₀.₂₃Ga₀.₇₇As基质内的生长过程中保持了良好的相干性。EDS分析进一步揭示了量子点区域内Ga的富集，而Al则主要集中在富集的铝元素侧壁区域。这些发现揭示了量子点内Ga和Al的梯度分布特征：Ga浓度在顶部区域较高，而Al浓度沿量子点垂直轴向底部逐渐增加。
深入的LAADF-STEM分析表明，围绕量子点的富铝层呈现不对称分布，与纳米孔的锥形形态特征相一致。这种不对称性可能对量子点的整体对称性和光学特性产生重要影响。值得注意的是，在量子点与Al₀.₂₃Ga₀.₇₇As基质的界面处未观察到显著的强度变化，进一步证实了界面结构的均匀性和无应变特性。这一发现突出了GaAs量子点在Al₀.₂₃Ga₀.₇₇As基质内的相干生长特性以及界面的高度结构一致性。
图4. GaAs量子点的TEM微观结构表征。详细讨论见Nano Lett. 2024, 24, 10106–10113
明场（BF）成像：明场（BF）成像利用直接透射的电子束生成图像，使其成为观察样品整体形态和晶体结构的理想选择。在BF成像模式中，探测器位于透射电子束的直接路径上，专门捕获未发生衍射的电子，这一特性使其特别适合检查晶体结构并成像样品的相对均匀区域。
BF成像产生的图像对原子序数变化和样品厚度差异表现出高度敏感性。近年来像差校正技术的显著改进使BF成像能够实现原子尺度分辨率，即使对于传统方法难以可视化的轻元素也能提供清晰成像。例如，优化明场扫描透射电子显微镜（OBF-STEM）代表了传统明场成像的先进发展，它将像差校正技术与增强型探测器系统相结合，实现了更高的分辨率和对比度。
这种先进方法涉及关键成像参数的精确调控，包括电子束会聚角和探测器定位的优化，以最小化噪声干扰并最大化信号采集效率。这些优化措施对于成像束敏感材料和低原子序数样品特别有益，能够克服常规方法在对比度和分辨率方面的不足。
沸石材料研究应用：Ooe等人充分展示了OBF-STEM技术的优势。他们采用低电子剂量条件，成功解析了分辨率约为0.9 Å的原子结构，这对于保持沸石等束敏感材料的结构完整性至关重要。这种技术突破极大地增强了研究人员在不损害材料的前提下研究局部原子结构的能力。
位错过滤层研究：Wang等人的研究工作为HRSTEM在半导体器件研究中的应用提供了重要参考。他们系统研究了位错过滤层（DFLs）在降低200毫米硅衬底上外延生长的GaAs薄膜中穿透位错密度（TDD）方面的有效性，该研究涉及含有InGaAs/GaAs超晶格结构的样品（表4）。研究在有无Ge缓冲层的不同条件下进行，旨在探索DFLs对GaAs外延层TDD的影响机制。
表4. 基于平面视图TEM分析的穿透位错密度(TDD)计算。x表示InxGa1-xAs/GaAs超晶格中In的摩尔分数。
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x |
缓冲层 |
TDD (107 cm-2) |
相对于 x = 0 晶片的 TDD 减少率 (%) (相同缓冲层类型) |
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0 |
Ge |
5.9 |
0 |
|
0.1 |
Ge |
4.3 |
-28 |
|
0.14 |
Ge |
3.9 |
-34 |
|
0.175 |
Ge |
5.0 |
-15 |
|
0 |
GaAs |
53.4 |
0 |
|
0.14 |
GaAs |
17.9 |
-66 |
研究结果显示，当使用Ge缓冲层时，InGaP层中的最终TDD与参考样品相比无显著差异。相反，在无Ge缓冲层条件下，观察到了明显的位错过滤效应。然而，所有样品均表现出明显的晶圆弯曲和薄膜开裂现象，表明存在拉伸应变，这对实际器件应用构成挑战。
图5. 在[110]晶带轴拍摄的InxGa1−xAs/GaAs横截面明场(BF)STEM图像：(a)晶片1(x = 0.1)，(b)晶片2(x = 0.14)，(c)晶片3(x = 0.175)，以及(d)参考晶片4(x = 0)。在晶片1和晶片2中观察到错配位错(MDs)。晶片3(x = 0.175)在(c)中的强度调制是由于超晶格中的较高应变所致。Semicond. Sci. Technol. 2020, 35, 095036
图5的深入分析表明，尽管超晶格层能够有效减少穿透位错数量，但过度的应变可能会降低超晶格质量，从而减弱位错过滤的有效性。特别是在高铟含量条件下，超晶格的生长模式发生显著变化。晶圆3（x = 0.175）显示了岛状生长模式的开始（如图5c插图中的InGaAs层所示），这种生长模式限制了位错过滤能力。这些发现进一步证实了DFLs的有效性高度依赖于应变场的精确控制，因为过度应变可能产生不利影响，这对提高器件性能具有重要意义。
技术展望：尽管HRSTEM在分辨率方面取得了显著进展，但作为主要的二维成像技术，它在样品内多维结构、应力场和电场的全面分析能力方面仍存在局限性。这些技术限制有望通过4D-STEM等新兴技术的发展得到克服，为材料表征领域开启新的可能性。
