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作者:孙千 本文转载自公众号:老千和他的朋友们。原文地址:https://mp.weixin.qq.com/s/UUHFOVXSsyn0d5bmJIKQrA

透射电子显微镜(TEM)的核心性能由透镜、光阑和分辨率共同决定,三者协同作用,直接影响仪器的成像、衍射与分析功能。电子透镜TEM的核心部件,工作原理可类比传统光学透镜,因电磁特性有其独特优势与局限;光阑通过控制电子束传播,优化成像质量;分辨率作为核心指标,受透镜像差与实验条件双重制约。理解三者的工作机制与关联,是高效使用TEM开展研究的基础。

1)电子透镜:TEM的核心部件

电子透镜的基本作用与凸透镜类似,一是收集物体上某点发出的电子,在像平面重建该点的像;二是将平行电子束会聚到焦平面的一点(见图1)。与光学显微镜的玻璃透镜不同,TEM 中主流的电磁透镜可通过调节线圈电流改变磁场强度,进而调整焦距、放大率与照明强度,无需更换透镜。

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凸透镜成像:点物体成像为点,透镜的收集角相对于物体(β)或像(α)定义。

 

电磁透镜由软铁制成的极靴与环绕其的铜线圈组成(见图2),极靴的孔径、间隙及锥角影响聚焦效果,线圈通电后产生的轴对称磁场是电子偏转的动力。线圈电阻发热需水循环冷却,图展示了从 TEM 镜筒中取出的实际透镜。

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磁透镜示意图:软铁极靴位于透镜中部的孔中,周围环绕着铜线圈,电流通过线圈使极靴磁化。横截面视图中可见极靴的孔径和极靴之间的间隙。磁场在轴上最弱,向极靴侧面逐渐增强,因此电子离轴越远,偏转越强烈。

 

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3真实的电磁透镜:圆柱形外壳内隐藏着铜线线圈。透镜旁的两个锥形极靴位于透镜的中心孔内。三引脚电气连接为线圈提供电流以磁化极靴,冷却水通过透镜顶板上的两个孔循环进出,以散发线圈产生的电阻热。

 

TEM 配备多种功能不同的透镜:分离极靴物镜间隙大、灵活性高,广泛用于多功能 TEM 与分析型 TEMAEM);顶插式浸没透镜将样品置于磁场中心,焦距短,适合高分辨率成像但操作受限;通气管透镜(snorkel)为单极靴结构,小孔径可实现强聚焦;超导透镜能产生超强磁场,体积小且无需水冷,为紧凑型高分辨率 TEM 提供可能(见图4)。此外,四极、六极、八极透镜多用于像差校正或电子能量损失谱仪,不承担放大功能。

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不同类型的透镜:(A)分离极靴物镜;(B)顶插式浸没透镜;(C)通气管(snorkel)透镜;(D)四极透镜。

 

电子在透镜磁场中沿螺旋轨迹运动(见图5),导致 TEM 成像时图像会旋转,需通过额外透镜或软件校准。TEM 中存在等()中心平面,样品位于该平面时,倾斜样品台不会导致像漂移,是保证成像稳定的重要基准。

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电子在均匀磁场中的轨迹:只要电子的运动方向与磁场 B 不成 90° 角,就会具有平行和垂直于磁场的速度分量。洛伦兹力使穿过光轴上 P 点的电子在磁场中做螺旋运动,并在 P’ 点再次与光轴相交。电子的螺旋路径定义了回旋半径 r

 

绘制电子透镜光线图可辅助理解其工作原理(见图6):以垂直光轴为基准,将透镜简化为 “薄透镜,电子轨迹在透镜外绘为直线。通过两条关键光线确定成像效果:一条穿透镜中心直线传播,另一条平行光轴入射后向光轴偏折,两光线交点为像的位置,平行光线与光轴交点定义焦平面(见图7)。

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光线图绘制方法:首先绘制穿过透镜中心的光线 1,然后绘制初始平行于光轴的光线 2,以确定透镜强度。光线 2 与光轴的交点定义了焦平面。

 

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有限尺寸物体的完整光线图:相对于光轴对称放置的有限尺寸物体,其上任一点(距透镜距离为 do)发出的、被透镜收集的所有光线都会聚到像上的一点(距透镜距离为 di),而来自物体的所有平行光线都会聚到焦平面(距透镜距离为 f)。

 

透镜成像规律可通过牛顿透镜方程(1/f = 1/do + 1/di,其中 f 为焦距,do 为物距,di 为像距)与放大率公式(M = di/do)描述(见图7)。

TEM 中,增强透镜强度会缩短焦距,物距不变时像距减小,放大率降低(见图8)。

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8透镜强度与放大率的关系:增强透镜强度会缩短焦距 f。因此,在物距 do 不变的情况下,较弱的透镜(f1)比较强的透镜(f2)产生更高的物体放大率,因为像距 di 增大。

 

对焦操作中,过聚焦指强透镜使像形成于像平面上方,欠聚焦指弱透镜使像形成于像平面下方,欠聚焦时电子束更接近平行光轴,是常用成像条件(见图9)。

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过聚焦、聚焦和欠聚焦状态FIGURE 6.5. (A) The concept of overfocus; (B) Focused lens; (C) Underfocus.):(A)过聚焦概念:强透镜将物体上某一点发出的光线会聚到正常像平面上方,而正常聚焦图像(B)通常在该像平面形成。(C)欠聚焦时,透镜强度减弱,光线会聚到像平面下方。从(C)中可清晰看出,在特定欠聚焦状态下,会聚光线比过聚焦时的相应发散光线更平行(α2<α1)。

 

2)光阑:电子束的控制部件

由于透镜无法收集物体发出的所有电子,且轴外电子易受像差影响,光阑成为 TEM 的重要调控元件。光阑是难熔金属(如铂、钼)制成的圆盘,中心圆形孔径可限制电子束的发散角或会聚角(见图10A),其作用包括抑制透镜像差、调节轰击样品的电子束电流、优化图像对比度,以及控制衍射图样的角分辨率。

光阑有多种类型:传统物镜光阑用于筛选参与成像的电子,礼帽式” C2 光阑适用于特定照明场景,带多个孔径的金属条可灵活切换孔径尺寸(见图10B)。

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10 光阑的作用及光阑片类型:(A)光线图展示了光阑片如何限制进入透镜的电子的角分布。只有从样品发出、散射角小于光阑相对于物体所张角度(β)的电子才会参与成像过程(实线)。被排除的电子的散射角 >β,被光阑片阻挡(虚线)。(B)多种光阑片:左上方和左中部分别是传统物镜光阑片的上视图和下视图;右上方和右中部是 “礼帽式(厚)C2 光阑片的视图;下方是带有多个光阑孔径的金属条。每个光阑片的直径为 3 毫米。

 

光阑孔径直径在10 微米至0.3 毫米之间,常规厚度为 25-50 微米,若需阻挡 X 射线,厚度可增至数毫米。

电子束轰击会使光阑边缘积聚污染物,引发像散,需定期通过丁烷火焰加热清洁。部分 TEM 采用极薄金属箔制作自清洁” 光阑片,电子束照射下箔片发热,污染物会蒸发,但这类光阑片较脆弱,易破裂。

需注意的是,电子束撞击光阑会产生高能 X 射线,TEM 镜筒内置铅屏蔽,仅合格工程师可进行透镜与光阑的拆卸维修,避免辐射风险。

3)透镜像差:分辨率的主要制约因素

电磁透镜存在不可避免的像差,这是TEM分辨率的核心限制因素,而非电子波长。其中,球差、色差与像散是影响最显著的三大像差。

球差源于透镜对轴外电子的偏折程度大于轴上电子,导致点物体成像为带光晕的圆盘(见图11)。其影响可用公式 rsph = Csβ³ 描述(Cs 为球差系数,β 为收集角),Cs 典型值与透镜焦距相当。如今,通过四极透镜与六极 /八极透镜组合(见图12),可补偿轴外电子偏折误差,使 TEM 最高分辨率从传统的 0.25-0.3 纳米提升至 0.07 纳米。

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 11 球差的影响:透镜中的球差导致点物体 P 发出的波前发生球面畸变,因为透镜边缘的光线比靠近光轴的光线偏折得更厉害。因此,该点成像为一个圆盘,在最小模糊平面上的半径最小,在高斯像平面上的 P’ 点形成更大的圆盘。最小模糊平面是物体形成最小像的平面。光线图旁边展示了这两个重要平面上的示意强度分布。

 

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 12 两种商业球差校正系统的光线图:(ANion 系统使用多个四极透镜(Q)和八极透镜(O);(BCEOS 系统使用六极透镜和其他转移透镜,以校正球差系数 Cs

 

色差与电子能量非单色性相关,电子源的能量展宽及样品导致的能量损失,使不同能量电子聚焦于不同平面,点物体成像为圆盘(见图 13)。其影响公式为 rchr = CcβΔE/E₀Cc 为色差系数,ΔE 为能量损失,E₀为初始电子能量),样品越厚,色差越显著,通常使分辨率下降10倍。制备薄样品(100 千伏下 < 30 纳米)是抑制色差的经济方式,单色器与能量过滤技术(EFTEM)可进一步优化。

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13 色差的影响:色差导致不同能量的电子会聚在不同的平面上。从样品中出射且没有能量损失的电子比在样品中遭受能量损失的电子聚焦程度更弱。因此,与图11一样,物体上的一个点在高斯像平面上成像为一个圆盘,并且存在一个最小模糊平面。

 

像散由透镜磁场不均匀导致,可能源于极靴加工误差、光阑偏心或污染物带电,会使图像畸变,影响公式为 rast = ΔfβΔf 为最大焦距差)。好在像散可通过消像散器(小型八极透镜)引入补偿磁场轻松校正。

此外,透镜还存在桶形畸变、枕形畸变等次要像差,在极低放大率或极端条件下可能显现。

4)分辨率:TEM 性能的核心标尺

TEM 的分辨率指物体中最小可分辨距离,这一概念在学界尚未完全统一。若透镜无像差,分辨率由衍射极限决定,根据瑞利判据,点光源经透镜衍射后形成艾里斑,当一个艾里斑的最大值与另一个的最小值重叠时,两光源可分辨,此时理论分辨率为 rth = 1.22λ/βλ 为电子波长)(见图14)。

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 14 艾里斑与瑞利判据:(A)两个明显分离的点光源 P₁ P₂的艾里斑强度分布。(B)两个艾里斑非常接近,无法区分;(C)两个艾里斑的分离程度使得 P₁图像的最大值与 P₂图像的最小值重叠。后一种情况是瑞利判据定义的分辨率,也是最佳(衍射极限)分辨率。

 

实际应用中,球差主导分辨率极限。在像散校正、样品足够薄的前提下,分辨率由瑞利判据与球差共同决定,综合分辨率公式为 r (β) = √[(1.22λ/β)² + (Csβ³)²]。当 r (β) 取最小值时,可得最优收集角 βopt = A (λ/Cs)¹/⁴,对应的实际分辨率 rmin = Bλ³/⁴Cs¹/⁴A为近似为 1 的系数)。

样品厚度是分辨率的另一关键制约,厚样品(100千伏下> 30纳米)会导致色差主导,即使使用球差校正器,分辨率也仅能达到1-3纳米。此外,分辨率定义存在争议,制造商倾向采用最小模糊平面上的圆盘尺寸(数值更小),而实际应用中高斯像平面的测量结果更接近真实性能。

5)焦深与景深:TEM 的成像优势

小光阑的使用虽会降低电子束强度与衍射极限分辨率,却为TEM带来显著的焦深与景深优势。景深(Dob)指物体沿光轴的聚焦范围,焦深(Dim)指图像沿光轴的聚焦范围,计算公式分别为 Dob = dob/βobDim = dobMT²/βobdob 为最小可分辨距离,MT 为横向放大率)(见图15)。

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 15 景深与焦深的定义:光线 1 和光线 2 代表样品平面两侧 ±Dob/2 范围内仍能保持聚焦的光线轨迹极限。通常景深 Dob 大于样品厚度。同一组光线也定义了像平面两侧 ±Dim/2 范围内的焦深,其中物体的分辨率为 dob,图像的分辨率为 dim

 

当收集角 βob =10毫弧度、最小可分辨距离 dob = 0.2 纳米时,景深可达20纳米,该厚度的样品可完全同时聚焦;50万倍放大率下,焦深可达5千米,相机在观察屏两侧数米范围内均可记录清晰图像。这一优势让 TEM 在样品放置与成像操作中具备高灵活性,在球差校正 TEM 中,还可通过调整会聚角,实现样品不同深度的原子级成像,突破传统投影成像的局限。

结语

透镜、光阑与分辨率构成了 TEM 工作原理的核心框架:电子透镜提供聚焦与成像的基础动力,光阑通过调控电子束优化成像质量,分辨率则反映两者协同作用的最终效果。尽管透镜像差仍是多数 TEM 的主要限制,但像差校正技术已突破性能边界。

对于TEM 使用者而言,深入理解三者的工作机制、关联规律及局限,能有效避免操作误差,根据研究需求优化实验条件,充分发挥仪器潜在性能,从微观世界中挖掘更多有价值的科学信息。

参考资料Lenses, Apertures, and Resolution

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