作者：孙千 本文转载自公众号：老千和他的朋友们。原文地址：https://mp.weixin.qq.com/s/5V-za4_IiBuSf8K768QXdA
制备扫描电镜（SEM）或透射电子显镜（TEM）样品时，聚焦离子束（FIB）横截面切割是关键步骤。为避免切割中出现条纹伪影，同时防止离子注入损伤样品最外层约 50 纳米区域，行业常用 FIB 辅助化学气相沉积（CVD）技术沉积铂（Pt）、钨（W）等金属保护层。
借助双束（FIB/SEM）仪器，电子束辅助沉积（EBAD）层可替代离子束辅助沉积（IBAD）层减少离子损伤。但EBAD耗时约为IBAD的20倍，完整保护层极少采用厚度超200纳米的 EBAD层，多为 “50-200纳米 EBAD层+ IBAD层” 的复合结构。
铂基保护层的气体注入系统（GIS）前驱体为有机金属材料，EBAD铂与IBAD 铂均非纯金属，是铂与碳组成的纳米晶非均相混合物，沉积层可能含过量氧，IBAD铂涂层中还会检测到镓元素。且铂原子序数较高，在Z衬度高角环形暗场（HAADF）扫描透射电镜（STEM）成像中易主导衬度。
近年来，低能镓离子（Ga⁺）FIB 技术结合双束仪器，已能制备出达到像差校正（S）TEM 亚埃级信息极限的样品。
Brandon Van Leer等人的研究对比碳（C）沉积层与铂沉积层的性能，验证碳层作为 FIB 制备优质（S）TEM 样品保护层的效果。
实验以硅（Si）为基底，分别沉积 EBAD/IBAD 碳层和 EBAD/IBAD 铂层。样品经 Ga⁺离子 FIB 铣削处理：先以30keV能量、88.5 度入射角铣削，再以5keV能量、85 度入射角加工，最后以 2 keV能量、82 度入射角抛光。通过 30keV能量的明场（BF）、暗场（DF）STEM 成像观察晶粒形态，用 TRIM 模拟计算分析溅射速率差异。
STEM 成像显示：EBAD 铂晶粒尺寸1-3 纳米，IBAD铂10-20 纳米，IBAD 铂晶粒大于EBAD 铂，与此前研究结论一致；碳层无论 EBAD 还是 IBAD 模式沉积，均为亚纳米级晶粒，仅IBAD 碳晶粒略大于 EBAD 碳，整体尺寸更小、分布更均匀。
图 1. FIB 制备样品的 30 keV明场 STEM 图像。左图为硅上沉积铂，右图为硅上沉积碳。
图 2. FIB 制备样品的 30keV暗场 STEM 图像。左图为硅上沉积铂，右图为硅上沉积碳。
TRIM 计算结果表明：30keV条件下，碳的溅射速率比铂快约 24%；5keV时，两者溅射产额差异超 30%。低能铣削阶段，铂溅射速率慢，易产生边缘效应，表现为 STEM 图像中铂层保护的硅样品出现明显条纹伪影；碳层溅射速率适配低能铣削，且晶粒小而均匀，碳层保护的硅样品未观测到条纹伪影。
研究结论为：碳沉积层作为 FIB 制备（S）TEM 样品的保护层，性能优于传统铂沉积层。碳层具备亚纳米级晶粒尺寸、均匀的晶粒分布、适配低能铣削的溅射速率，且低原子序数特性避免成像时衬度被主导，能更好支撑高分辨率（S）TEM 分析，在材料科学、微电子工程等领域具有应用价值。
参考资料Protective Carbon Deposition for Superior FIB Prepared (S)TEM Specimens
