镀膜仪用于在样品表面沉积导电镀层,这个镀层可以减少荷电效应、减小热损伤、提高二次电子产率,从而改善SEM成像效果。
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哪些样品需要在电镜观察前镀膜?
离子溅射仪镀膜的样品适用于以下两种情况:
- 对电子束敏感的样品:电子束敏感样品(如生物样品)的表面在高能电子束的照射下可能会发生老化,因此需要在样品表面覆盖一层薄膜保护样品。
- 不导电样品:入射到不导电表面的电子束会捕获电子并使样品表面荷电,因此给这些样品镀膜能消除样品表面的荷电现象。
如何选择靶材
不同的材料的靶材有不同的特性,需要不同的沉积条件。晶粒更细、溅射率更低的材料可提高图像质量和分辨率,适用于高分辨率电子显微成像。此外,易氧化的靶材应在高真空条件下沉积。下面简要介绍用于SEM/FESEM 样品制备的比较常用的镀膜材料。
常用靶材的理想晶粒尺寸:
金、银:5-10 纳米
钯:5-10 纳米
金/钯:4-8 纳米
铂:2-3 纳米
铱: 1-2 纳米
铬: 1-2 纳米
钨 :<1nm
金靶(Au)
离子溅射仪中最常见的靶材是金靶。由于金具有高导电性和典型的小晶粒尺寸(约 5 纳米),因此可在 30000 倍以上的放大倍率下提供高质量的显微图像。金靶是低真空离子溅射仪最常用的SEM样品镀膜靶材。
碳 (C)
在同时需要做能谱的情况下,样品通常镀碳膜。碳的原子序数较小,与金不同,它不会给样品的光谱增加任何峰值。镀碳的设备原理是热蒸发,因此不适合热敏感样品。
铂靶(Pt)
高品质的铂膜提供细腻的薄膜和优良的二次电子产率,适用于高倍率成像。铂的功函数较高,其溅射率比金低近 60%。
钯靶(Pd)
适用于中低倍成像。它的 SE 信号比金低。钯的优点是可以溶解,可以从样品表面去除,从而使样品恢复到镀膜前的状态。因为钯能防止金团簇,确保更高分辨率,所以它可以与金形成合金(如Au/Pd)使用,以提高镀层的分辨率和均匀性。
铬靶(Cr)
铬膜较薄且致密,适合高分辨率成像,非常适合导体材料镀膜和低原子序数(Z)材料进行高分辨率背散射电子(BSE)成像镀膜。但是因为铬的SE产率和溅射率较低,会导致靶加热,且需要高真空设备来镀膜避免氧化。
银靶(Ag)
银靶具有高导电性和二次电子产率,适用于含 P、Cl 和 S 样品的 EDS 分析,成本较低且易于移除,也适用于后续处理样品。但是也比较容易氧化,镀膜后应该真空转移到电镜中。
铱靶(Ir)
铱靶形成的膜十分精细,适合纳米级别镀膜,但因为溅射率低,所以需要高真空设备来溅射镀膜。铱作为一种稀有材料,是通过EDX 或 WDX 进行样品分析的理想替代镀膜材料。
铂/钯合金靶(Pt/Pd)
解决了铂“应力裂纹”的问题,同时保持细小的粒径和较高的二次电子产率。
我们的JY-S100离子溅射仪是一款结构紧凑的桌面小型镀膜系统,特别适用于扫描电镜成像中非导电样品高质量镀膜。
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